文档介绍：硬脂酸镁检验记录
记录编号:FL-YZ-20
品名
硬脂酸镁
批号
包装规格
进厂编号
生产厂家
检品来源
取样日期
年月日
检验日期
年月日
检验标准
《中国药典》2010年版二部
性状:
(白色轻松无砂性的细粉);微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。
结果:
:天平型号:
,置圆底烧瓶中,加无过氧化物***50ml、稀***20ml与水20ml,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移入另一分液漏斗中,用水提取***2次,每次4ml,合并水层,用无过氧化物***15ml清洗水层,将水层移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
(1)取上述溶液10ml,加氨试液,即生成(白色沉淀);滴加***化铵试液,沉淀(溶解);再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成(白色沉淀)。分离,沉淀在氨试液中(不溶)。
(2)另取上述溶液10ml,加氢氧化钠试液,即生成(白色沉淀)。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀(不溶);另一份中加碘试液,沉淀转为(红棕色)。
结果:
,供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照品溶液两主峰的保留时间(应一致)。
结果:
:
: 天平型号:
,加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇,放冷,滤过,取续滤液10ml,,用盐酸滴定液()或氢氧化钠滴定液()滴至溶液颜色发生变化,滴定液用量为()。
结果:
2.***化物:
标准***化钠溶液的制备:精密吸取标准***化钠溶液的贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的CL)。
取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
供试品溶液的制备:取鉴别(1),加稀***10ml,加水稀释成40ml.
对照品溶液的配制: 取标准***;加稀***10ml,加水使成40ml,摇匀。
分别在甲、乙两管中加入***,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察: 。
结果:
:
取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
供试品溶液的制备:取鉴别(1),加水稀释成40ml,再加稀盐酸2ml,摇匀,作为供试品溶液。
对照品溶液的配制: ,加水稀释成40ml,再加稀盐酸2ml,摇匀,作为对照品溶液。
分别于甲管和乙管中加入25%***化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察: 。
结果:
: (%)
电子天平/型号: 电热恒温鼓风干燥箱/型号: 干燥温度: ℃
取两个称量瓶,置干燥箱中干燥2小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1= g;W2= g,再置干燥箱中干燥1小时,取出,移置