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硬脂酸镁检验记录
记录编号:FL-YZ-20
品名
硬脂酸镁
批号
包装规格
进厂编号
生产厂家
检品来源
取样日期
年月日
检验日期
年月日
检验标准
《中国药典》2010年版二部
性状:
1•本品为(白色轻松无砂性的细粉);微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。
结果:
鉴别:天平型号:
,置圆底烧瓶中,加无过氧化物***50m1、稀***20ml与水20m1,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移入另一分液漏斗中,用水提取***2次,每次4ml,合并水层,用无过氧化物***15ml清洗水层,将水层移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
(1)取上述溶液10ml,加氨试液,即生成(白色沉淀);滴加***化铵试液,沉淀(溶
解);再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成(白色沉淀)。分离,沉淀在氨试液中(不溶)。
(2)另取上述溶液10ml,加氢氧化钠试液,即生白色沉淀)。分离,沉淀分成两份,
一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀(不溶);另一份中加碘试液,沉淀转为红棕
色)。
结果:
在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照
品溶液两主峰的保留时间(应一致)。
结果:
检查:
1•酸碱度:天平型号:
,加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇,放冷,滤过,取续滤液10ml,,用盐酸滴定液()或氢氧化钠滴定液()滴至溶液颜色发生变化,滴定液用量为
检验人:2复核人:
()。
结果:
2.***化物:
标准***化钠溶液的制备:精密吸取标准***化钠溶液的贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于10“g的CL)。
取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
供试品溶液的制备:取鉴别(1),加稀***10ml,:取标准***;加稀***10ml,加水使成40ml,摇匀。
分别在甲、乙两管中加入***,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察:。
结果:
:
取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
供试品溶液的制备:取鉴别(1),加水稀释成40ml,再加稀盐酸2ml,摇匀,作为供试品溶液。
对照品溶液的配制:,加水稀释成40ml,再加稀盐酸2ml,摇匀,作为对照品溶液。
分别于甲管和乙管中加入25%***化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察:。
结果:
:(%)
电子天平/型号:电热恒温鼓风干燥箱/型号:干燥温度:°C
取两个称量瓶,置干燥箱中干燥2小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1=g;
W2=,再置干燥箱中干燥1小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,w3=g
W4=g,称量瓶已恒重。
取本品置上述称量瓶中,精密称定,W5=g,W6=g,移置干燥箱中干燥2小时,取出,
移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,w7=g,w8=g;再置干燥箱中干燥1小时,取
出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,w9=g,w10=;样品与称量瓶已恒重。
检验人:4复核人:
W+W-W““
计算:⑴359X100%=
W
5
W+W-W““
(2)
4610X100%=
W
6
平均:结果:
:
电子天平/型号:
标准铁溶液的制备:,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于10pg的Fe)。
取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
称取本品(),炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸
铵,置甲管中,用水稀释使成35ml后,加30%硫***酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇
匀,即得供试品溶液。
,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵,用水稀释成35ml,
加30%硫***酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀,即得对照品溶液。
取甲管和乙管同置白色背景上,从比色管上方向下观察:。
结果:
:
电子天平/型号:电热恒温水浴锅/型号:
标准铅溶液的制备:,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10pg的Pb)。
取两支配对的25ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
供试品溶液的配制:,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,--,使恰湿润,低温加热至硫酸除尽,加***,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,在500--600°C炽灼使完全炭化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml,加热溶解后,放冷,)2ml与水适量使成25ml,摇匀,为供试品溶液。
对照品溶液的配制:取标准铅溶Vml,置乙管中,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适量使
成25ml,摇匀,作为对照品溶液。
再在甲管和乙管中分别加硫代乙酰***试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,从比色管上方向下观察:
检验人:4复核人:
。
结果:
:照气相色谱法(附录VE)测定
电子天平型号:气相色谱仪型号:GC7900
(硬脂酸相对含量应不得低于40%,硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和应不得低于90%)
色谱条件与系统适用性试验进样口温度220°C,检测器温度260°C
,置锥形瓶中,加三***化硼的甲醇溶液〔取三***化硼一水合物或二水合物适量(相当于三***化硼14g),加甲醇溶解并稀释至100m1,摇匀〕5ml,摇匀,加热回流10分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分钟,放冷后加饱和***化钠溶液20m1,振摇,静置使分层,(预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取1u1注入气相色谱仪,记录色谱图;分别称取对照品棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯适量,加正庚烷制成每1ml约含15mg与10mg的溶液,同法测定。按下式面积归一法计算:
A
硬脂酸(棕榈酸)百分含量(%)二云x100%
B
式中A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。
检验结果见另页。
:取本品,依法检查(附录XIJ),每1g供试品中除细菌数不得过1000个,霉菌数及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。检验结果见下页。
含量测定:(按干燥品计算,%〜%)电子天平/型号:
,精密称定W1=g,W2=g,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50ml,加浓
氨溶液5ml与氨-***化铵缓冲液()3ml,再精密加乙二***四醋酸二钠滴定液()25ml与铬黑T指示剂少许,混匀,在40〜50°C水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液()滴定至溶液自蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二***四醋酸二钠滴定液()。
(V-V)
式中:X二空白样EDTAx100%
Wx(1-水分)x1000
公式中:V为空白消耗锌滴定液的体积(ml);V为样品消耗锌滴定液的体积数(ml)
空白样
检验人:5复核人:
F为乙二***四醋酸二钠滴定液()名义值与实际值的比值;W为供试品的称样量(g)计算:
结果: