文档介绍：用X射线荧光光谱法对物相定量分析
司海恩学号:1200801489
摘要:
本文主要介绍XRF的定量分析原理,新型XRF,如全反射XRF、同步辐射XRF的原理和应用做了简要的概述。
关键词:定量分析、X射线衍射、荧光、定量分析。
1概述
X射线荧光分析方法(XRF) 是20世纪60年代得到迅速发展和应用的一种快速元素定量高精密度的分析方法。近几年来传统的波长色散和能量色散进展不大, 而同步辐射和全反射进展很快, 分析范围和实际应用日益扩大。目前全世界大约有14000台XRF,其中能量色散月占3000台,仍然发挥主要作用。
XRF分析样品制备简单, 分析过程在常温下进行, 对环境污染较少, 相对于其它手段具有明显的优势。X射线荧光光谱分析在很多领域得到广泛的应用,X射线荧光光谱仪定性半定量分析可检测绝大部分元素, 而且还具有可测含量范围大(10 - 6~100 %) 和对样品非破坏的特点, 对了解未知物的物质的组成及大致含量是一种很好的测试手段, 无需标样品即可对各种未知样品进行近似分析。由于无标样定量分析方法的优越性, 目前已越来越多应用于实际中, 相关的报道也有不少[1 ,2 ] 。在生物领域的应用方面,无标半定量分析法对生物样品进行检测分析, 由于不能同时测定C、H、O、N等轻元素, 而生物中C、H、O、N的含量占大部分, 其机体成分复杂, 采用X射线荧光无标半定量对生物样品中微量元素的准确定量有一定的难度。因此人们有开发出其他的X射线荧光辐射法来改进七探测性能。
同步辐射
同步辐射的特点是强度高, 稳定性好, 光谱范围广, 连续可调。此外发射角小, 准直性好, 光束偏振, 背景很低。由于同步辐射有这些独特的优点, 因而引起了分析家的莫大兴趣。同步辐射是选择诱发X射线发射光谱。由于吸收限的化学漂移, 反映相当于化学环境内层电子束缚能的系统变化, 因此用同步辐射分析痕量元素的化学态是可能的。同步辐射实验室X射线显微仪器的发展提供了速度更快、分辨率更高、
, 它提供了建立分辨率约1μm的三维射线成像的可能性。最有希望的前景似乎是分析微小样品或者将聚焦显微探针光束以高空间分辨率进行样品扫描。[3]
同步辐射XRF工作原理图
全反射XRF
反射XRF有两个重要优点:1由于这门技术的特殊激发和探测条件, 背景显著降低。表面分析的检出限可达109—1011个原子/cm-2。2由于人射角和反射角都很小, 穿透深度很浅, 基体效应和元素间的相互影响基本消除. 由于穿透深度很浅, 更适合于分析液体样品, 尤其是当只有几微升有价值的物质可用或者低浓度必须测定时, 最为合适。
全反射XRF工作原理图
另外,还有外势XRF、X射线显微荧光和偏振XRF等在应用上有所发展。用以偏振辐射分析了岩石和土壤中的痕量元素, 36个元素的检出限, 除钛是15μg/g-1外, --3μg/g-1之间。
2 XRF的分析原理

X射线荧光分析方法基于原子受到外界激发时, 壳层电子发生迁移, 产生特征X射线。这种特征X射线的能量( EX) 与原子序数( Z) 有关。理论和实验证明, 它服从莫塞莱定律:
EX=A( Z- B)2( 1)
对于相同谱系所有元素A值相同,