文档介绍：二氧化氯含量检测方法
文章一、
碘量法
珠化99
——卫生部《消毒技术规范》( )第三版
1. 配制 2mol/L 硫酸, 10% 碘化钾, % 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液( 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml )。配制并标定 硫代硫酸钠标准溶液。
2.  取二氧化氯样液 ( 若预计其含量>% ,需经 50ml 容量瓶稀释后取样) 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中,加 10% 丙二酸溶液 2ml ,摇匀。静置反应 2min 后,加 2mol/L 硫酸 10ml , 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处 5min 。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液(装入 25ml 滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 % 淀粉溶液 10 滴,溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次,取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 二氧化氯,故可按下式计算二氧化氯含量:
二氧化氯含量( mg/L ) =M × V × ×1000
[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度( mol/L )与滴定中用去的毫升数; W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。]
 
广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司
文章二、
二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法
来源:本站原创作者:佚名发布时间:2009-08-13 查看次数:638
    
第一法:五步碘量法
 (1) 制备无氯二次蒸馏水(蒸馏水中加入亚硫酸钠,将余氯还原为氯离子,并以DPD检查不显色,再进行蒸馏,即得)。 (见 )。(临用时现配)。配制5g/L淀粉溶液, mol/L盐酸溶液,100g/L碘化钾溶液(称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,若溶液变黄需重新配制),饱和磷酸氢二钠溶液,pH = 7磷酸盐缓冲溶液(·12H2O于800ml蒸馏水中,用水稀释成1000ml),50g/L溴化钾溶液(溶解5g溴化钾于100ml水中,储于棕色瓶中,每周重配一次)。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,~ ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中,再加入10ml碘化钾溶液,混匀。,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A。
(3) mol/,并放置暗处5min。,记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,~,然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失,再加入10ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C。
(5) mol/,并放置暗处5min。,记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸,~,立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min,然后加入10 ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中,使溶液最后体积在200ml~300ml。,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为 E = 样品读数-空白读数。
重复测2次,取2次平均值进行以下计算。
(7) 计算
    CLO2(mg/L)=(B-D)×c×16863÷V
    CLO2-(mg/L)=D×c×16863÷V
    CLO3-(mg/L)=[E-(A+B)] ×c×13908÷V
    CL2(mg/L)=[A-(B-D)÷4] ×c×35450÷V
        式中: A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量,ml;V为二氧化氯溶液的样品体积,