文档介绍：第27卷第2期分析科学学报 2011年4月
JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE
文章编号:1006-6144(2011)02-0253-04
离子色谱法测定化肥中高***酸盐
王楼明* ,林燕奎,王丙涛,方红,张昱,梁艳玲,林原龙
(深圳出入境检验检疫局,广东深圳 518067)
摘要:本文研究了化肥中高***酸盐含量的离子色谱分析方法。选择超声波萃取为样
品提取方法并优化了萃取时间。筛选了离子色谱柱,确定使用IonPac AG21+AS21为
分离柱;优化了淋洗液浓度和流速,确定以 10mmol/L NaOH 为淋洗液,流速为
mL/min;进样体积为200μL。方法线性范围为 ~10mg/L,相关系数为 。
方法回收率达83%以上,相对标准偏差在 % ~% 范围。钾肥样品检出限为
420μg/kg,复合肥样品检出限为680μg/kg。
关键词:离子色谱;化肥;高***酸盐
中图分类号:+5 文献标识码:A
高***酸盐是20世纪90年代末美国环保署(EPA)发现的环境污染物。有关专家指出,目前高***酸盐
正在以一种无法想象的速度,广泛地进入到人类的饮食中。因此,EPA 已经修改了污染物监测法规。在
修改的法规中。将高***酸盐列为一级监测指标[1]。研究发现,智利硝石矿具有高含量的高***酸盐,而且作
为肥料组分大量使用[2-3]。因此带来了化肥的高***酸盐污染问题。EPA 于2001年提供了有关化肥和相
关物质中高***酸盐情况的报告[4],同时还提供了化肥中高***酸盐的分析方法[5]。Collette等人[6]的研究表
明,一些化肥的高***酸盐含量水平达到100~350mg/kg。因此充分了解各种肥料中高***酸盐的含量,特
别是各种进口化肥中高***酸盐的含量,对于防止高***酸盐污染的肥料进入我国,保护我国水体、土壤乃至
人民身体健康具有十分重要的意义。
目前化肥及相关物质中高***酸盐的检测方法通常为离子色谱法[5-10]。而前处理分析通常采用 EPA
方法,但是其对于复合肥的高***酸盐分析,需要比较复杂的过程和较长的提取时间。同时 EPA 方法中采
用的分析柱对高***酸盐的分离度还有所欠缺,因此建立更快速和准确的化肥中高***酸盐的分析方法具有
实际意义。
1 实验部分
仪器与操作条件
Dionex ICS-1500离子色谱仪(美国,戴安公司);色谱柱:IonPac AS21分析柱(250×2mm)+AG21
保护柱(50×2mm);淋洗液:10mmol/L NaOH;淋洗液流速:;进样体积:200μL;检测器电
流:25mA;检测器:抑制电导检测器,ASRS ULTRA Ⅱ(4mm),自循环抑制模式。HLB柱(美国,戴安公
司):,Ag-H 柱(美国,戴安公司):。
标准曲线
-
制备1 000mg/L 的高***酸盐(以 ClO4 计)标准贮备液。然后稀释成 、、、、、
mg/L 的标