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制备纳米粒子的物理方法
粉碎定义:固体物料粒子尺寸由大变小过程的总称,它包括“破碎”和“粉磨”。前者是由大料块变成小料块的过程,后者是由小料块变成粉体的过程。粉碎作用力的类型如右图所示几种。
基本粉碎方式:压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。
种类:湿法粉碎
干法粉碎
一般的粉碎作用力都是几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;雷蒙磨是压碎、剪碎、磨碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。
一种:颗粒之间或颗粒与磨球之间互相摩擦,使得一定粒度范围内的颗粒造成表面粉碎,结果形成大和小两种粒度的新颗粒,称为摩擦粉碎或表面粉碎。
另一种:由于球对颗粒或颗粒对颗粒的冲击、碰撞和剪切等作用,从颗粒中近似等体积地分割出两个小颗粒,称为冲击压缩粉碎或体积粉碎。
球磨过程中引起粉末粒度发生变化的机理有两种:
粉碎过程的另一现象“逆粉碎现象”
物料在超细粉碎过程中,随着粉碎时间的延长,颗粒粒度的减小,比表面积的增加,颗粒的表面能增大,颗粒之间的相互作用增强,团聚现象增加,达到一定时间后,颗粒的粉碎与团聚达到平衡。
粉碎团聚
是各种粉碎存在最低粒度下限的主要原因;
是相似条件下湿法球磨比干法粒度下限低的原因.

例如:
A:在干法研磨水泥熟料时加入乙二醇作为助磨剂,产率可提高25~50%;
B: %的三乙醇***,研磨时间减少3/4。
打破以上平衡,可采取的一个重要方法就是加入助磨剂:
粉碎团聚
助磨剂的使用
定义:在超细粉碎过程中,能够显著提高粉碎效率或降低能耗的化学物质称为助磨剂。

在纳米粉碎中,随着粒子粒径的减小,被粉碎物料的结晶均匀性增加,粒子强度增大,断裂能提高,粉碎所需的机械应力也大大增加。因而粒度越细,粉碎的难度就越大。粉碎到一定程度后,尽管继续施加机械应力,粉体物料的粒度不再继续减小或减小的速率相当缓慢,这就是物料的粉碎极限。
采用机械粉碎法需注意的问题:
1)安全性问题
对于易燃、易爆物料,其粉碎生产过程中还会伴随有燃烧、爆炸的可能性。
2)纳米机械粉碎极限

球磨机是目前广泛采用的纳米磨碎设备。
它是利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料粒子粉碎,经几百小时的球磨,可使小于lμm的粒子达到20%。
(Milling)
1)研磨碗自转和公转转速的传动比率任意可调。
2 )最终颗粒大小<<1μm。3)可充入惰性气体进行机械合金,机械复合,纳米材料及复合材料的合成。4)材质可选择玛瑙,氮化硅,氧化铝,氧化锆,不锈钢,普通钢,碳化钨,包裹塑料的不锈钢。
滚筒式球磨
行星球磨
1)高能球磨制备ZnSe纳米晶粉体
车俊姚熹姜海青汪敏强,西安交通大学,
《稀有金属材料与工程》-2006
将相同摩尔比的Zn粉和Se粉放在球磨罐(WC)中,选用球石直径为10mm,原料:球石=1:20,干磨,在氮气保护下,球磨60min即可获得纯立方闪锌矿结构,避免了ZnO相的出现。晶粒的尺寸用Scherrer公式计算为5nm,用TEM直接观察的尺寸为10nm左右。
参考文献: