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第�����卷年第��月期�������天�����津����化�����工����������.�����.��
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· 科技论文·�
硫酸氢钾催化合成对硝基苯甲酸乙酯�
袁成宝,张月红,丹新闻,魏文林,周忠强,陈连清’�
�中南民族大学化学与材料科学学院、催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北武汉��������
摘要:以硫酸氢钾为催化剂,合成对硝基苯甲酸乙酯,并对影响产率的诸因素进行了考察。其最佳反应条�
件为:对硝基苯甲酸�.�������、醇/酸物质的量比�:�、催化剂用量�、���、反应时间�.���、反应温度����
��℃,酯化反应产率高达��.��%。�
关键词:对硝基苯甲酸乙酯;硫酸氢钾;合成�
中圈分类号:�����.���文献标志码:�文章编号:����—������������—����—���
对硝基苯甲酸乙酯是合成苯佐卡因、盐酸普鲁��.�产品的分析鉴定�
卡因等麻醉药剂的医药中间体,也是一种用于防止�按照本方法制得的对硝基苯甲酸乙酯为白色�
皮革制品、软塞产品和某些颜料霉变的最有效的杀�晶体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。样�
菌剂。目前工业上大多采用浓硫酸催化合成���。用浓�品红外光谱测定结果与对硝基苯甲酸乙酯的标准�
硫酸作催化剂,虽价格低廉,催化活性高,但反应复�红外谱图一致。样品熔点�����℃,与文献值��】�
杂、副产物多、产品色泽较深,后续处理麻烦,对设�������一致。�
备腐蚀严重,有废酸排放造成环境污染。也有报道�
�结果与讨论�
采用杂多酸田、钨锗酸圈、苯磺酸嗣和固体酸【�,��等作为�
新型催化剂,但由于催化剂价格较高或具有一定毒��.��反应时间对产品收率的影响�
害性,限制了其工业推广。本文则尝试以硫酸氢钾�反应温度为�������,硫酸氢钾用量为�.���,醇�
为催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯,并对最佳工艺条�酸物质的量比�醇酸比�为�:�,考察反应时间对产�
件进行了摸索。�品收率的影响,实验结果:时间分别为�.���、�.���、�
�,��、�.���、�.��、�.���,产率分别是:��.��%、��.��%、�
��实验部分�
��.��%、��.��%、��.��%、��.��%。可知,反应时间太�
�一试剂和仪器�短,酯化不完全,导致产率低,反应时间在���.����
对硝基苯甲酸、硫酸氢钾、碳酸钠、无水乙醇均�时收率达到了最高,但时间超过�.���收率反而下�
为市售分析纯。�降。由于随着时间的延长,副反应增多,使收率下�
红外光谱采用�������型傅里叶变换红外光�降,考虑反应时间延长,能耗增加,确定最佳反应时�
谱仪测定,溴化钾涂片;熔点采用���数字显微熔�间为�.���。�
点测定仪测定。��.�酸醇比对产品收率的影响�
�。�实验步骤�反应温度为�������,硫酸氢钾用量为�.���,反�
有装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管的�应时间为�.���,考察醇酸比对产品收率的影响,实�
������三口烧瓶内依次加入对硝基苯甲酸�.����验结果:醇酸比分别为�:�、�:�、�:�、�:�、�:�,产率分�
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