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对硝基苯甲酸乙酯的合成材料与方法孟祥福坝窈,,河北承德;械率透叩茸ǹ蒲3扇私逃肱嘌挡浚颖猣,—琙对硝基苯甲酸乙酯是无色或浅黄色针状结晶,易溶于乙醇和乙醚,不溶于水,是制造染料、医药品等的中间体,也是生产苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等麻醉药剂主要原料¨D壳肮ひ瞪虾铣啥韵趸郊姿嵋酯选用浓硫酸作催化剂,但由于浓硫酸能腐蚀设备,污染环境,人们积极研究、开发或选用新的催化剂,如杂多酸、苯磺酸、无机盐等旧’。本实验选用酸性阳离子交换树脂团蛩嶙槌苫旌洗呋粒笛发现使用联合催化剂后减少了浓硫酸的使用量,也能达到同样的催化效果,同时阳离子酸性交换树脂便于分离,可重复使用,减少了环境污染,符合现在环保和绿色生产的要求。试剂与仪器乙醇、酸性阳子离子树脂、浓硫酸、碳酸钠、对硝基苯甲酸,分析纯。.秃焱夤馄滓牵拦岣吡荆籛—显微熔点仪,上海精密科学仪器有限公司;痛帕尤冉涟杵鳎蘸昕瞧鞒В籗—循环式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司。实验方法在圆底烧瓶内,加入一定量的对硝基苯甲酸、无水乙醇、催化剂,加热回流一定时间,反应结晡頸夏否万承德摘要:以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,以阳离子交换树脂团蛩嵛A:洗呋粒诨亓髯刺拢呋成了对硝基苯甲酸乙酯。研究了酸醇的用量、催化剂用量、反应时间三因素对产率的影响,实验条件为:酸.,珻作者简介:孟祥福,男,河北承德人,承德石油高等专科学校化学工程系教授,主要从事有机合成研究。掖,.,反应时间蚀锏%。关键词:对硝基苯甲酸乙酯;联合催化剂;合成中图分类号:文献标识码:文章编号:珻,珻;.,.ィ;;基金项目:承德市科技计划自筹经费项目韵趸郊姿嵋抑铣晒ひ盏难芯:收稿日期:珻瓺珻:猠.,瑀猠甌:琓,:瑃簆—琋,
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峁胩致束后,过滤出酸性阳离子交换树脂,用:,水溶液调节到仓茫恕⑺矗亟峋В稍铮重,计算产率。测定产品的红外光谱、熔点。物料比的选择采用不同量的浓硫酸作催化剂,用对硝基苯甲酸和乙醇按照不同的物料比,回流锏牟屎溶解状态见表4颖可以看出,相同的物料比,不同的硫酸用量,产物的产率随硫酸的用量增加而增加。在相同用量的硫酸催化下,随着物料比的增加产率也增加,但反应体系从浑浊变澄清的时间不一样,为了更好地观察实验结果,选择物料比为F渲幸掖技仁欠从ξ镆彩窃系娜芗粒康娜芗通过蒸馏回收。硫酸作为一种很好的催化剂,催化效果见表T谘≡裎锪媳任:的前提下,单独用酸性离子交换树脂鞔呋粒呋Ч。实验发现,单独使用幸欢ǖ拇呋Ч遣屎艿停且反应液一直处于浑浊状态。用硫酸和魑;旌洗呋粒浯呋Ч。当保持挠昧坎槐洌增加硫酸的用量,当用硫酸时,产物的产率接近单独使用硫酸的催化效果。反应时间对产物产率的影响在回流状态下,用硫酸作联合催化剂,在保持原料用量不变的情况下,改变反应时间,研究反应时间对产率的影响,结果见表J笛榉⑾郑孀攀奔涞脑黾樱试嚼丛礁摺产物的表征产品的红外光谱与标准谱图基本一致,即辗逶‘Γ珻一籆吸收峰在。,等:对硝基苯甲酸乙酯的合成表不同硫酸用量和不同物料比下产物产率和溶液状态表未溶未计算呋Ч混合催化剂的催化效果催化剂表从κ奔涠圆实挠跋··.
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一岬一簦蠢。蘸簿一蕾结论程中应保证铜套与导柱间的干油润滑。羹三三应用建立双偏心曲柄摆式飞