文档介绍：RoHS指令对应
镉,铅,***,六价铬,溴系阻燃剂(PBB,PBDE)
分析指南
(翻译稿)
日立集团
2004年4月
欧洲联盟(EU)针对电子电气产品, 于2003年2月发布了RoHS的指令(电子电气产品中特定有害物质的使用限制的指令),对于镉,铅,***,六价铬,溴系阻燃剂(PBB,PBDE)这六种物质,从2006年7月1日开始,被限制使用。以本方针所表示的分析方法作为基础,对采购品等所含有的6种物质的浓度进行测定,合理地对RoHS指令进行对应策划。
分析的基本顺序是,根据荧光X线分析法实施简易分析,按照简易分析结果不能做出判断时,就实施详细分析。分析方法和分析的基本顺序如下。
(1)分析方法
物质名称
分析方法
简易分析法
详细分析法
镉(Cd)
能量分散型荧光X射线分析法
波长分散型荧光X射线分析法
电感耦合等离子发光光谱分析法
电感耦合等离子质谱分析法
原子吸光分析法
铅(Pb)
贡(Hg)
加热气化原子吸光分析法
还原气化原子吸光分析法
六价铬(Cr6+)
能量分散型荧光X射线分析法
(但是,全铬量的测定)
波长分散型荧光X射线分析法
(但是,全铬量的测定)
Pack test法
二苯卡巴氮光吸收测量光度法
离子色谱分析法
PBB,PBDE
能量分散型荧光X射线分析法
(但是,全溴量的测定)
波长分散型荧光X射线分析法
(但是,全溴量的测定)
傅里叶变换红外分光光度法
气相色谱质谱分析法
(1)镉,铅,及其化合物
(1)-1 简易分析(在非破坏下不能判定的情况时)
作为简易分析,根据荧光X射线分析法有其判定法。虽然测定对象物是在非破坏的情况下测定为好,但在非破坏下不能判定的时候,希望按下记的前处理(破坏)后测定。
(a)前处理
提取代表测定部位的平均性的样品。把提取了的样品切断,粉碎处理后,根据四分法*1)等,提取没有差异的样品,对照分析装置的性能,用薄片状或者粉末测定。
*1)四分法:①把样品分成4等份,提取对角的两部分。
②把提取的两个样品集中起来分成4份,提取对角的两小部分。
③把①,②重复做,一直到所期望的量为止。
(b)分析方法
利用半定量分析软件(基础参数法)或定量分析法(检量线法)测定含有量。
(c)分析装置
使用能量分散型荧光X射线分析装置(EDXF)或者波长分散型荧光X射线分析装置(WDXF)。
(1)-2详细分析
如果要比较正确地测定样品中所含有物的浓度,可以使用电感耦合等离子发光光谱分析法,或者具有同等以上性能的电感耦合等离子质谱分析法,原子吸光分析法。
(a)前处理
ⅰ)树脂中的镉、铅及其化合物的前处理
作为前处理,提取代表测定部位的平均性样品。把提取的样品切断、粉碎处理后,根据四分法等提取没有差异的样品,采用①在硫酸、***、盐酸、氢***酸、过氧化氢、磷酸等的存在下使用湿式分解法,或②在样品里加入硫酸做加热分解的灰化法,或③在特殊***素树脂制的分解容器里加入样品和酸,根据照射微波来分解的微波分解法等来调制样品溶液。
由于***素系树脂具有难分解性,分解温度很高,在前处理过程中,发生对象物质的升华飞散等情况,精度保证困难。所以作为特定分析机关的技术机密,在这里省略介绍。
ⅱ)金属材料中的镉、铅及其化合物的前处理
作为前处理,提取代表测定部位的平均性样品。把提取的样品切断,采用钻头钻孔或用旋盘切粉等方法提取适合分析用的形状大小的样品,采用①在硫酸、***、盐酸、氢***酸、磷酸等酸的存在下进行湿式分解法,或②对于酸难溶性的金属样品在用酸溶解后沉淀物用碱熔融分解法溶解,或者在特殊***素树脂制的分解容器里加入样品和酸,根据照射微波来分解的微波分解法等来调制样品溶液。
ⅲ)玻璃、陶器中的镉、铅及其化合物的前处理
作为前处理,提取代表测定部位的平均性样品。把提取的样品切断、粉碎处理后,根据四分法等提取没有差异的样品,采用①硫酸、***、盐酸、氢***酸、磷酸等的酸分解或是碱熔融分解的湿式分解法,或②在特殊***素树脂制的分解容器里加入样品和酸,根据照射微波来分解的微波分解法等来调制样品溶液。
注意)在ⅰ),ⅱ),ⅲ)前处理中使用硫酸时,关于铅要注意硫酸盐的沉淀析出。
(b)分析方法
使用由镉和铅的不同浓度标准溶液做成的检量线来测定样品溶液中的物质浓度,换算出固体样品中的浓度。
(c)分析装置
使用电感耦合等离子发光光谱分析装置(ICP-AES)或者具有同等以上性能的电感耦合等离子质谱分析装置(ICP-MS)、原子吸光分析装置(AAS,FLAAS)。
(2)***及其它的化合物
(2)-1简易分析
和(1)—1项相同。
(2