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第卷第期日用化学工业..
年月.
高含量一亚麻酸乙酯产品的制备
周印羲一,侯相林,齐永琴,杜俊民
.中国科学院研究生院,北京;.中国科学院山西煤炭化学研究所,山西太原
摘要:以酶催化亚麻油醇解反应制得的多不饱和脂肪酸乙酯为原料,研究了氯化亚铜吸附柱对其组分的分
离效果,同时考察了进料量与吸附柱的体积比、载体类型硅胶、氧化铝和溶剂类型石油醚、正己烷等
因素的影响。结果表明:氯化亚铜络合吸附柱分离多不饱和脂肪酸乙酯有良好的效果,通过吸附柱的分离
可得到高于%的一亚麻酸乙酯产品。氯化亚铜吸附柱的效能明显优于传统的银离子吸附柱。
关键词:一亚麻酸乙酯;脂肪酸;氯化亚铜;吸附柱;制备
中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:———
亚麻油中的脂肪酸主要为十六碳和十八碳脂肪气相色谱仪;玻璃吸附柱,;电动搅
酸,双键数为~个。因各种多不饱和脂肪酸的生拌器; 自动控温水浴装置;离心机;马弗炉;分析天
理活性有较大差异,为了更好地发挥其各自的优异功平,精度.。
能,最好能将它分离成单一的高纯度产品。
方法
天然油脂中的甘油三酯分子内,所含的
脂肪酸分子是不同的,故由甘油三酯来制备高多不饱和脂肪酸乙酯的制备:将亚麻油与乙醇
纯度的多不饱和脂肪酸实际上是不可行的⋯。如需高以:摩尔比混合,待达到℃时,加入占反应物
纯度样品时,常把甘油三酯转化为脂肪酸酯的形式进总质量% 的脂肪酶,开始搅拌反应,得到多不
行分离精制。一亚麻酸乙酯—可以饱和脂肪酸乙酯,
通过亚麻油等天然植物油反应分离提纯得到。—。
利用吸附柱法来分离多不饱和脂肪酸酯,具有分固定相的制备:将一定量的与一/
离效果好,产品纯度高等优点,倍受研究人员关充分混合后,于下焙烧,就得到自
注。目前采用吸附柱法来分离多不饱和脂肪酸酯时发地单层分散于载体表面上的络合吸附剂。
多以负载有银离子的吸附剂作为固定相,其缺点是装柱:取少许脱脂棉放于干净的层析柱底部,再
舷价格昂贵,又有腐蚀性,难以大规模生产,同在脱脂棉上盖上一层石英砂,关闭活塞;向柱中倒人
时其稳定性较差,易失去络合作用。与舷具石油醚至柱高的/处,打开活塞使流动相缓慢流
有相同的电子构型,也能与含有双键的化合物形成稳出;通过玻璃漏斗慢慢加入吸附剂,并用
定的一兀络合物,因而也能被用于碳原子数目相同, 橡皮塞轻轻敲打,使填装紧密。
双键数目不同的脂肪酸酯的分离。以代替舷样品上柱:取—溶于一定量的洗脱
来制备络合吸附剂,大大地降低了生产的成本,另外剂石油醚或正己烷中,待样品溶解后将溶液加于层
与含有双键的脂肪酸作用力较弱,可利用极性析柱上部,样品分散向下移动,被吸附剂吸附。
较低的溶剂对其进行洗脱。洗脱:洗脱液为不同极性的石油醚/正己烷溶液,
洗脱时控制流速约/~/,每收
材料与方法
集为一个馏分,用丙酮调节洗脱剂的极性丙酮体积
百分数依次为、% 、% 、%,收集个馏分
. 主要材料与仪器
更换一次溶剂,溶剂的极性逐步提高,直到亚麻酸乙
乙醇、石油醚、正己烷和丙酮均为分析纯;亚麻酯被完全洗脱,对每一个样品进行气相色谱分析,确
油,自制,超临界萃取所得;脂肪酶;空气;氢气;高定脂肪酸乙酯的质量分数。
纯氮气;氧化铝;硅胶;氯化亚