文档介绍：磷酸盐型无机粘结剂的制备
目的原理
实验目的
1了解无机粘结剂种类。
2通过实验,了解并掌握无机粘结剂的制备方法及按添加剂的不同比例,决定粘结剂一般的性质和使用要求。
实验提要
目前我国广泛采用的无机粘合剂是磷酸盐型(常用的还有硅酸盐型和硼酸盐型两大类),它的主要成分是H3PO4、Al2(PO4)2、Cu3(PO4)2等无机物组成,其特点是粘结力强,./ cm3,抗水性、抗老化性能好。因而广泛和地用于机械行业的粘结。
仪器药品
烧杯500cm3、100cm3各2个;比重计(一套公用);量筒100cm3、50cm3各1个;电炉500W 1台;布氏漏斗30cm31个;研钵50cm31个;200~250目筛子1个;温度计0~300℃,马福炉≥100℃(公用);竹筷;粘结件;干燥器; 试剂纸100cm
CuSO4·5H2O(工业用)32g, Al(OH)3(工业用)5g; NaOH(工业用)25g; HCl(工业用) (%);H3PO4(工业用)100cm3;冰块。
过程步骤
1制备CuO
(1)称32gCuSO4·5H2O溶于96***中加热溶解,待溶解后测溶液比重(15~17Be°)合格后放置,澄清过滤留清液。
(2)%~11%溶液(d=14~16Be°)放置澄清,倾出清液待用。
(3)将CuSO4水溶液倒入500cm3烧杯中加热至70~80℃在不断搅拌下加入NaOH溶解。将溶液pH值调至9~10。煮沸20分钟(注意应维持溶液pH=9~10),使CuO沉淀于烧杯底部。此时溶液中发生如下反应:
CuSO4+2NaOH → Cu(OH)2↓+Na2SO4
Cu(OH)2 → CuO↓(黑) + 2H2O
(4) 倾出溶液,将CuO用沸水洗涤5~6次,除去Na2SO4。%HCl洗涤一次,除去Ca等有害杂质。最后用清水洗涤10次直至溶液中无 SO42-、Cl-为止。过滤,将CuO于150℃下烘干,用研钵研碎,放于马福炉中,在890℃下焙烧4小时(焙烧时应不时翻动CuO以便焙烧均匀)。
(5)取出烘块,成品成灰黑色,冷却研磨,用200目筛子过筛后烘干装瓶待用。
2制备磷酸溶液
将密度ρ=·cm-3的H3PO4溶液100cm3倒入500cm3烧杯中加入5gAl(OH)3加热溶解,待完全溶解后将溶解溶液温度加热至240~260℃。冷却(此时溶液的密度ρ=~·cm-3),装瓶密封冷却放于干燥器内。
3粘结
(1)准备粘结剂和粘结件:CuO粉,H3PO4(加Al(OH)3)溶液(冬天ρ= ·cm-3,夏天ρ= ·cm-3),粘结件:表面光洁度低于3(达不到此粗糙度时须人工加工)。清洗构件(清洗、除锈、除油)。
(2)调胶:将CuO粉倒入光滑平板上(夏天用铜片,必要时,片下放冰块以防温度过高,凝聚太快,冬天用玻璃板。)滴入H3PO4溶液(CuO : H3PO4约为3~4g∶10cm3)用竹筷调匀后1~2分钟就可进行粘结。
(3)粘结:将调好的粘结剂均匀涂在构件表面上,然后迅速挤压,进行粘结。套结件可互相缓慢旋入。
(4)干燥硬化:25℃时粘结件放置4~6小时就可使用。若将粘结件预先加热至90℃左右进行粘