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乙酸薄荷酯的合成工艺研究
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薄荷腑为 j=业品, 醋酐和碳酸氧钠为化学纯试八
1 1 前言剂。
乙醴薄荷酯是一种具有薄荷和玫瑰似的清瘴气 GC一9AIVI型气相色谱仪: 国产海 W zS
味的合成香料,它有称心如意的凉爽提神作用,近年- 1770127型阿报拆光仪。
来已被批准可用于食用及烟用香精中。该产品气味 工艺过程
比薄荷脑柔和,基本消除了用薄荷毡而存在的沾染在 l(~
问题,同时文可延长使用产品的贮存期,因此倍受厂的三口烧瓶中,加人 5哩薄荷脑和 425g醋酐一,一开启搅
。乙酸薄荷酯价格昂贵,又被拌,加热瓶内盈度至 1o5℃左右,恒盈反应 4}1 熊后
众多调香师们看好,因此开发一条经济敬益好的合在减压下蒜出反应副产物已酸和过量时醋酐降温
成路线非常重要,也很受人们的重视至 40℃以下加人 5%的碱酸氧钠水溶藏山和酸
目前,采用薄荷脑为主要原料合成乙酸薄荷酯值小于 l以下。静置分层,弃去水相。有机褶用清
有四条工艺路线:一足薄荷脑与己酰氯辅合,该方水洗涤, 58 率
法工艺过程复杂,设备腐蚀严重,产品纯化难,成本(2O℃)%,总收 98 章8%( 91 薄
偏高。二是醋酸和薄荷捕的酯化,三是醋酸酯与薄荷齄计)。
荷脯的酯交换法,上述两种方法反应速率慢,副反应 23 工艺条件试验夏讨论
. 四足醋酐与薄荷脑的酰化本文在探索试验的基础上,采取了正交试验选
法制备,其反应式如下: 择实验的方法,选定三因素三水平(见表】).日标函
数是产品收率和质量. 实验结果见表 2
寰 l 固●和木平
反应温度反应时间配辩比
A{℃ j B(h) qⅡ”cm j
1 1 85 3 I 3 I
2 105 4 . j
o
【_ 【_ 3 135 5 5
CHC 4-CH COOH
表 1中料比星以薄荷脑为基救
CH , 出表 2的因素景积值 K 和极值 R 等进行直观分
该方法产品收率较高,质量好,无污染,副产物可回析可以看}}I:
收利用另外所用原料我国资源丰富。因此该工艺①最佳工艺条件为 A,,
路线非常可取, 本文经过大量实验研究,设计优化⑦ A B 因素、C
出一条合理的合成工艺路线,合成出高质量高收率因素影响较小
效的生产方涪, 丁一些补充实验。
23 j 23j 温度对反应的影响
2 实验部分出表 2可知·反应温度对收率的影响馄著.
21 药品和主要仪器 105℃时,
《化学工程师》4/1995(总第 49期) 耵
袁 2 ^ 导致了产品颜色加簿并带
l:不用性化剂时收率