文档介绍：测定南湖水中钙、镁、全铁、铅、***等离子浓度及耗氧量的分析方案
应化1004 胡雷 2009310201008
一、Ca2+、Mg2+浓度的测定
1. 实验原理
用EDTA进行南湖水Ca2+、Mg2+浓度的测定,可先测定Ca2+、Mg2+的总浓度,再测定Ca2+浓度,由总浓度与Ca2+浓度的差求得Mg2+的浓度。
Ca2+、Mg2+浓度的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节样品溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)
由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。
Ca2+的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色。当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。
2. 仪器及药品
仪器:50ml酸式滴定管,50ml移液管,250ml锥形瓶,10ml量筒。
药品:10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液,铬黑T指示剂,EDTA标准溶液,钙指示剂(1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用),掩蔽剂三乙醇***、KCN等(用于掩蔽铝铜等干扰离子)
3. 内容及步骤
,加5ml PH=10的缓冲溶液,再加少许()铬黑T混合指示剂,加适量掩蔽剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1(ml)。重复1~2次。
,加入5ml10%NaOH溶液摇匀,加入少许()钙指示剂,加适量掩蔽剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V2(ml)。重复1~2次。按下式计算:
C(EDTA)×V2
钙离子浓度(mol/L)= -------------------
c(EDTA)×(V1-V2) 镁离子浓度(mol/L)= ----------------
式中C(EDTA)--- EDTA标准溶液的浓度(mol/L)
V1-------------- 铬黑T终点EDTA的用量(mL)
V2-------------- 钙指示剂终点EDTA的用量(mL)
二、铁的浓度测定
在pH=2-9的溶液中,邻菲咯啉与亚铁离子生成稳定的橘红色络合物3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+ 。其摩尔吸光系数11000L/mol*cm,吸收峰最大时在510nm波长处。
Fe3+必须还原成Fe2+再与邻菲啰啉反应,一般可用盐酸羟***做还原剂。
仪器:分光光度计,比色管(50ml),吸量管(1、2,10ml),比色皿,移液管。
试剂:Fe2+标准溶液(),邻菲罗啉(%水溶液),盐酸羟***(1%水溶液),HAc-NaAc缓冲液
制作标准曲线:,,,,,各加5mlHAc-NaAc缓冲溶液,***溶液,5mL邻菲罗啉溶液,混匀后用纯水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
水样中含铁量的测定:取水样5mL于50ml比色管中,加5mlHAc-NaAc缓冲溶液,***溶液,5mL邻菲罗啉溶液,混匀后用纯水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。
:
水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算:
X=
A
×1000
Vw
式中: A—从标准曲线查得的铁离子的含量,单位:毫克;
Vw—水样体积,单位:毫升。
三、铅的浓度测定