文档介绍：分析化学准确度保证与评价
11/12/2017
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现代分析技术:
(1)无机元素分析技术
(2)阴离子分析技术
(3)痕量有机物定量分析
分析化学的发展趋势:不断的提高分析结果的准确度,这是发展各项分析技术的共性问题、核心问题。
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分析误差主要的来源:
(1)测定方法
(2)测定过程
(3)被测样品
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测定方法:
(1)准确度:由方法原理、测定仪器、测定条件决定,是系统误差及随机误差的综合
(2)精密度(重复性精密度、再现性精密度):用标准偏差来表示,它与样品均匀性、被测量值大小、所用的仪器、试剂、实验者及实验条件(T、P、、、、、、)测定次数都有关
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(3)灵敏度:
一般的工作曲线用斜率k 表示,b越大灵敏度越高,它受测定条件的影响。灵敏度不但影响测量方法精密度,还可能引起系统误差,只有当灵敏度固定不变是测量的物理信号才被被测样品的浓度建立量的关系,但灵敏度不可能固定不变,这就引起了测量结果的偏差。
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(二)物质的变动性及抽样检验
(1)       物质的变动性:物质化学成分常随时间、空间变化而变化,随意抽取少数样品,不仅引入系统误差及增大随机误差,甚至是结果错误
(2)       抽样方式:随机抽样、系统抽样、指定代表性样品,但由于物质有分层作用(粒度的大小、重量不同、存在状态不同)影响物质的均匀性
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(3)  抽样的数目:据分析测定目的及总体均匀程度而定,对固定标准物质一般抽取20%的样品,最少不小于8%。
(4)取样量:常用Ingamells取样常数估计最小取样量WR2=KS
W----样品重量,R-----样品间的相对标准偏差,R是Ingamells取样常数,它是样品相对标准偏差为1%时的取样量。
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控制措施:
(1)  采取局部或整个实验室防尘及空气净化措施
(2)  采用高纯水、酸、碱或减少试剂用量
(3)  采用高纯度的材料制成的器皿,并运用合适清洗技术
(4)  分析者正确熟练的操作技能
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回收率:
样品损失与否直接影响分析结果的准确度,由于各种条件限制影响,如溶解、灰化、浓缩、分离等过程,损失是不可缺少的
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质量的保证:
样品的处理技术
(1)     冷冻干燥:实质是冻结水分的真空升华,可用于水样浓缩、血清及其他含量易挥发组分样品的干燥
(2)     低温灰化:采用无极辐射频率放电产生原子氧,可以避免湿法灰化及高温灰化所引起的损失
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