文档介绍：阿司匹林的制备
王飞 3009213048
杨卡 3009213049
The synthesis of Aspirin
阿司匹林的制备
预实验
带实验
报告批改
创新实验
实验感想
阿司匹林的制备
一、预实验
阿司匹林的制备
预实验重点:
对合成工艺的熟悉与掌握
合成工艺改变的尝试
精制产品其他方式的尝试
阿司匹林的制备
对合成工艺的熟悉与掌握
——本实验组实验图片:#1,#2,#3
#1
#2
#3
阿司匹林的制备
精制产品其他方式的尝试
方法:将粗产品用饱和NAHCO3溶液溶解,至不产生气泡为止,减压过滤,取滤液。向滤液中滴加稀盐酸使结晶析出。
现象:过滤后,滤纸上的物质为粘稠固体;精制产品过少。
推测:粘稠固体为副反应的脂类,但量过多,作为有机相,对阿司匹林与水杨酸有一定溶解能力。
阿司匹林的制备
合成工艺改变的尝试
方法:在向加入合成原料后,为保证反应均匀,防止局部发生副反应,将反应混合物(水杨酸+乙酸酐+浓硫酸)在超声清洗仪内超声搅拌(常温),使混匀溶解。
现象:不容物质不消反增,白色粉末逐渐转变为白色晶体。
推测:一定频率的超声波,搅拌混匀反应原料,增大固液两相的反应表面积,使充分接触,从而推动反应进行。
阿司匹林的制备
二、带实验
阿司匹林的制备
出勤率:100%,无迟到早退现象。
障碍:
抽滤机只有一台,抽滤胶皮管一个连接旋蒸仪,只有一个能用,导致减压抽滤一步同学聚集,实验缓慢。
移液管未干燥完毕,导致酸酐的移取步骤滞后。
阿司匹林的制备
实验中遇到的问题与解决方案:
1、阿司匹林与水杨酸反应结束后,将产品倒入装有30ml水小烧杯中,有浓重异味,开始我们并没有提醒大家,后来发现后及时告诉大家此操作在通风橱下进行
2、重结晶操作的加水量
此步骤不易控制,因为是在水浴中进行,滴入少量水后,可能会有浑浊,但是稍加摇晃浑浊会消失。有的组可能并没有摇晃就认为已经浑浊了,导致加水过少,最后的产物很少。关于加水量我们之后创新部分有探讨
3、黄色油状物的出现
关于此现象我们遇见了很多次了,尤其是重结晶之后冷水浴后出现。而实验中发现黄色油状物出现的很少,比较带实验与我们实验的不同,应该是重结晶之后不应直接放去冰水混合物中,而是待其冷却至室温后在放去冰水中。
4、同学们所制得粗产品普遍检查水杨酸,未出现显色反应,见创新部分。