文档介绍：LOREM IPSUM DOLOR
单***磷酸钠的合成方法
单***磷酸钠,别名一***磷酸钠。是优良的防龋齿剂和牙膏脱敏剂,主要用于含***牙膏的添加剂。
单***磷酸钠化学式:Na2PO3F 分子量:
性质:白色粉末或白色晶体,易溶于水,吸湿性强。在25℃水溶液中溶解度为 42g/100***。2%~。化合物稳定,兼容性好,熔点约为625℃。酸性溶液中易水解,加热分解成焦磷酸盐。
单***磷酸钠的合成目前主要由三种方法:熔融法及熔融盐法、液相中和法、气相***化法。
1、熔融法
熔融法合成单***磷酸钠生产工艺简单,产品纯度高,是目前工业化生产的主要方法。下面介绍两种熔融法工艺。
Ⅰ,原料:磷酐(P4O10)、碳酸钠(Na2CO3)、***化钠(NaF)。
生产工艺:
本工艺分两步完成,首先磷酐和碳酸钠混合生成偏磷酸钠,偏磷酸钠再和***化钠反应生成单***磷酸钠。
①偏磷酸钠的混合物制备
将粉状磷酐(P4O10)、碳酸钠(Na2CO3)和***化钠(NaF)混合放入在一个带搅拌器的反应器中,物料混合后磷酐和碳酸钠发生反应生成偏磷酸钠,并放出大量热,使物料温度升高。
发生的反应式如下:
维持一定的反应速度,防止因反映速度过快发生喷料现象,采用空气冷却物料,控制空气通入量保持物料温度在200~400℃之间。
注:1548366A使用磷酸、氢氧化钠、和***化钠合成,其需要中和干燥制取中间产物聚磷酸钠,需要外部加热,本工艺利用反应热即可完成实验,不必加热,降低了反映成本。
②单***磷酸钠的制备
将上述反应完成物冷却使其温度下降,降至100℃以下,将其放入中间仓。再将中间仓的物料供入一个涡流加热器重,物料在温度升高过程慢慢发生熔融反应:
调整加热功率使反应温度控制在690~740℃之间,同时通过控制投料的速率来控制熔融物的反应停留时间在16~22min使反应完成。
对熔融物冷却、粉碎、筛分制得单***磷酸钠。
本工艺反应过程不产生***化氢,***的损失小,腐蚀较小。
四川大学陈宇等人经过多次偏磷酸盐和***化钠实验,结果表明六偏磷酸钠合成所得效果更好,产品转化率高,成品颜色外观白色,溶解性好,游离***含量低。
本反应使用的原料有:
碳酸钠 99%工业级
磷酐 %工业级
***化钠 %工业级
原料的配比:n(Na) : n(P)=2:(~)
n(Na) : n(F)=2:(~)
反应的工艺流程图大致如下:
Ⅱ、原料:六偏磷酸钠(NaPO3)6、***化钠(NaF)、***硅酸钠(Na2SiF6)(助熔剂)。
生产工艺:
将六偏磷酸钠在400~520℃干燥10~30min,将干燥过的六偏磷酸钠和***化钠、***硅酸钠混合均匀,将混合物投入高温炉中在590~640℃下发生熔融反应15~30min,冷却、粉碎、筛分得到单***磷酸钠产品。
发生的反应有:
本工艺降低了合成熔融温度,从而降低了能耗,生产出的产品纯度高。反应可以间歇,可以连续。
其中作为助熔剂的***硅酸钠Na2SiF6在300℃时分解为***化钠NaF和四***化硅SiF4,***化钠可以作为原料反应,四***化硅以气态逸出用水吸收可以生产***硅酸钠。这对产品纯度没有影响。
本反应所用的原料:
***硅酸钠 %工业级
***化钠 %工业级
原料的配比:***硅酸钠用量和原料用量摩尔比=~
n(F) : n(P)=~