文档介绍：乙酰苯胺的合成
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一、实验目的
掌握乙酰苯胺的制备原理和实验操作。
进一步熟悉重结晶操作。
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二、实验原理
氨基保护(氨基易被氧化)
多元取代→一元取代
(邻、对位定位基→对位定位基)
常用乙酰
化试剂:
NH
2
+
CH
3
COX
NHCOCH
3
HX
+
X = —Cl —OCOCH3 —OH
思考: 提高产率的措施有哪些?
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三、实验装置图
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四、实验步骤
50 mL圆底烧瓶
1、合成
少许Zn粉③
5 mL苯胺①
②
组装仪器
微沸20min
(100V)
升温,柱顶温度105℃④约15min ⑤(150V)
反应完成
停止反应
思考: (1) ①②③④⑤
(2) 反应完成的标志
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提高产率的措施:
1. 使用新蒸馏的苯胺
2. 加入适量锌粉
3. 增加反应物(乙酸过量)浓度
4. 减少生成物(水)的浓度
可防止苯胺被氧化,并可使少许已被氧化的苯胺(棕黄色)还原成苯胺(无色)。
5. 控制温度计读数在105℃左右
为什么不采用过量的苯胺?
除去产物之一水,使平衡右移。
沸点不同,醋酸(118℃);苯胺(184℃);乙酰苯胺(304℃)。
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2、分离与纯化
搅拌下,产物趁热倒入100mL冷水中
抽滤
洗涤
重结晶
(120mL热水)
脱色、
热过滤
冷却
抽滤
称重,
计算产率
提示:
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五、问题与讨论
1. 反应时为什么要控制分馏柱上端温度在105℃左右?
2. 本实验提高产率的措施有哪些?
3. 锌粉的作用是什么?
4. 在重结晶操作中的溶解粗产物时,如果在烧杯中有油珠出现,试解释原因,应如何处理?
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