文档介绍：实 验 报 告实验课程名称:有机化学实验 名称:乙酰苯胺的制备专 业 班:学生 姓名:学    号:指导 老师:实验 时间:2013年5月22日注:有机实验室517时间:2013年5月22日8:30--12:301、实验目的1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法;2、进一步掌握分馏装置的安装与操作;3、熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。2、实验原理乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。反应式如下:苯胺      乙酸       乙酰苯胺冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大(20℃,;100℃,),因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。3、仪器与药品苯胺(d=)     5ml  ()冰醋酸          ()活性炭圆底烧瓶(50mL) 分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒(10mL)温度计(300℃) 烧杯(400mL)吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 酒精灯滤纸名称分子量性状密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃-、、,溶于热水溶        4、实验步骤、现象及注意事项实验操作及现象现象的解释及注意事项(1)在50mL圆底烧瓶中依次加入5mL新蒸苯胺、。-2粒沸石。(2)安装装置。装上一支短的Vigrux分馏柱,柱顶插一支300℃的温度计,用一个小锥形瓶收集醋酸溶液。(3)小火加热回流40min,然后逐渐升高温度,维持拄顶温度在100~105℃之间,把反应生成的水及未反应完的醋酸慢慢蒸出。(4)在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100mL冷水的烧杯中,过滤、挤压,使乙酰苯胺呈颗粒状析出。冷却后抽滤,并用10ml水洗涤粗产物以除去残留的酸液。(5)把粗产物放入60-100ml热水中,加热至沸腾。稍冷后加入少量活性炭,继续加热,并搅拌,煮沸1-2min,趁热用保温漏斗或预热好的布氏漏斗抽滤。冷却滤液,乙酰苯胺成无色结晶析出。苯胺要新蒸的,因为苯胺易氧化(久置的苯胺色深且有杂质)。本实验为防止苯胺在加热时氧化可加少量的锌粉。若加的量不当会产生不溶于水的氢氧化钠锌,给后处理造成困难,所以可不加锌粉,只加几粒沸石,微沸一下,使之产生铵盐,也可防止氧化。冰醋酸有腐蚀性,使用时应小心。苯胺有毒,切勿接触皮肤。安装分馏装置,既作回流又作分馏。回流时