文档介绍：气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR)
肖昌贵 110820057
赖志彬 110827001
Contents
GC-FTIR联用技术简介
1
GC-FTIR系统组成
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3
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GC-FTIR工作原理分析
GC-FTIR谱图分析及改进
气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术:简称GC-FTIR,是通过气相色谱分离待测组分,通过光管到达FTIR检测待测组分,通过计算机系统输出数据的技术。
与色散型红外光谱仪相比:
1、光通量大、检测灵敏度高,能够检测微量组分;
2、可获取全频域光谱信息、扫面速度快、可同步跟踪扫气相色谱馏分;
3、窄带汞镉碲(MCT)代替硫酸三甘肽(TGS)热释电检测器,最终实现了GC-FTIR的在线联机检测。
一、GC-FTIR的简介
GC-FTIR示意图及原理
气相色谱单元:对试样进行气相色谱分离;
联机接口:GC馏分在此检测;
傅里叶变换红外光谱仪:同步跟踪扫描、检测GC各馏分;
计算机数据系统:控制联机运行及采集、数据处理。
GC-FTIR联用的接口
“接口”是联用系统的关键部分,GC通过接口实现与FTIR间的在线联机检测。目前商品化的GC-FTIR接口有两种类型,光管接口和冷冻捕集接口。
1、光管
光管是作为GC-FTIR接口的光管气体池的简称,是目前应用最广泛的接口
GC-FTIR联用的接口

冷冻捕集接口又称低温收集器
冷冻捕集接口的关键部分是冷盘。据文献资料介绍,冷盘直径100mm,厚6mm,×10-4Pa(1×10-6Torr)的真空舱内,借助于氦冷冻机将其保持在12K左右。
两种接口的比较
光管接口的优点:实时记录、价格相对便宜、易于操作;
不足:
①细内径的光管有光晕损失,使光管的透射率下降。
②为了满足色谱的分辨能力,往往要牺牲被测馏分在光管内的浓度和滞留时间。为防止相邻色谱峰在光管中重合,往往采用稀释技术,即在GC管出口光管的入口旁接尾吹气、然而这将导致红外光谱测量信号降低和噪音增大。
③为使样品在光管中保持气态,至少要使光管保持与色谱柱相同的温度。光管温度越高,光能量损失越大。
两种接口的比较
冷冻捕集接口优点:高信噪比,低检测限:
①基体隔离技术,由于样品分子在液体氩带上以斑点方式隔离存在,既没有分子间的相互作用又没有分子转动,所以谱峰尖锐,强度高。
②检测限高。一般样品的检测限在100-200pg之间,对于强吸收样品,其检测限达到10-50pg。
冷冻收集接口有两个缺点:一是不能实时记录,操作繁琐、时间长;其二是仪器昂贵,实验费用高,不利于普及使用。
汞镉碲光导检测器(MCT)
1、必须使用一个灵敏度极高的检测器,这种特殊检测器还要具有极快的响应速度,以保证快速变化的色谱信号能被及时检测。
2、现在通用的气相色谱( 红外光谱检测器是汞镉碲光导检测器(MCT),其特点是灵敏度高,比检出度(D)较硫酸三苷肽(TGS)热释电型检测器高一个数量级以上,其信号响应快,足以跟上最快的毛细管色谱峰的变化。