文档介绍：第9章:重量分析法
9-1 重量分析法概述
9-2 沉淀的溶解度及其影响因素
9-3 沉淀的类型和沉淀的形成过程
9-4 影响沉淀纯度的主要因素
9-5 沉淀条件的选择
9-6 有机沉淀剂
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:重量分析法概述

试样
分离
被测组分
转化
称量形式
称重
计算含量
根据分离方法不同进行分类
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:利用待测组分的挥发性,将待测组分从试样中挥发出去( 热作挥发剂)
H2O:m烘前-- m烘后=m水
CO2→吸收剂前与吸收剂后之差
试样加热前后质量差
H2O%=
试样重
×100%
例如:BaCl•2H2O中H2O测定
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:使待测组分金属离子在电极上还原析出,阴极析出沉淀量,电极增加量(电子作沉淀剂)
mCu=m电解阴极后-- m空阴极
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:先把试样制成试液,再加沉淀剂,把被测成分溶液中沉淀出来,沉淀经洗涤、过滤、烘干或灼烧后,称其重量,最后计算其含量。(分离分析)
SiO2·AlO3·2H2O
NaCO3
NaSiO3
H+
H2SiO3↓
熔融
洗涤、过滤、烘干或灼烧
SiO2(称重)
例如: 土壤中SiO2测定
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优点:直接,准确,相对误差一般为±%~%。
缺点:耗时,周期长,S大,共沉淀等。
沉淀的溶解度,沉淀的不纯净造成误差。
重量法用分析天平直接称量试样和沉淀的质量来获得分析结果,不需要基准物质(配制标准溶液和标定标准溶液的浓度)和容量仪器,所以引入误差小,准确度较高。对于常量组分的测定,相对误差约为±%。
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试样→溶液→沉淀形式→过滤洗涤烘干灼烧→称量形式
待测沉淀剂沉淀形式称量形式
SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ BaSO4 (过滤洗涤 800℃灼烧)
Mg2+ +(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O→Mg2P2O7 (1100℃)
Cl- + AgNO3 → AgCl↓→ AgCl (110℃,烘干)

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:
(1)溶解度小,沉淀完全;
(2)纯度高、纯净无玷污;
(3)便于过滤和洗涤;
(4)沉淀形式易转化为称量形式。
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:
(1)有确定的化学组成,组成固定与化学式相符
(2)必须稳定,不受O2 CO2 H2O 光影响
(3)摩尔质量要大些,待测组分在称量形式中的含量要小,以减少称量的相对误差,提高测定的准确度。
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例如:

Al2O3
(C9H8NO)3Al
8-羟基奎琳铝
对于这两种称量形式的称量相对误差为:
所以对称量形式应选择较大的摩尔质量,以减少称量误差
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