文档介绍：第7章重量分析法
概述
沉淀的溶解度及其影响因素
沉淀的形成
沉淀的纯度
沉淀的条件和称量形的获得
有机沉淀剂的应用
概述
——通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离,然后称重,由称得的质量计算该组分的含量。
优点: Er : ~%,准,不需标液.
缺点:慢,繁琐.
测P,S,Si,Ni 等的仲裁分析仍用重量法.
重量分析法的分类和特点
重量法的分类
挥发法—利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出.
电解法—利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的质量即为金属质量.(例如,测Cu2+)
沉淀法—利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量.
《Analytical Chemistry》1998, (p273)
重量法有极高的准确度。其准确度依赖于沉淀技术及沉淀的性质。为得到高的准确度,必须做到以下几点:
沉淀的化学计量组成必须确定,且可重现;
沉淀在母液及洗涤液中的溶解度足够小;
体系中的其他元素及成分对沉淀的干扰最小;
沉淀的表面积小,不易吸附杂质;
沉淀从母液中分离容易,且有合适的洗涤液洗涤;
热力学稳定,便于干燥;
干燥产物稳定,不吸水.
沉淀重量法分析过程
被测物
沉淀形
称量形
溶解
加入沉淀剂
陈化
滤洗
烘(烧)
重量法示例
BaSO4
BaSO4
BaCl2
+
SO42-
AgCl
AgCl
AgNO3
+
Cl-
沉淀形称量形
沉淀剂
被测物
滤,洗
烘,120℃
滤,洗
灼烧,800℃
Al( )3
3
+
Al3+
N
O
H
N
O
Al2O3
Al( )3
N
O
洗
烘120℃
烧1200℃
滤
MgNH4PO4·6H2O
(NH4)2HPO4
+
Mg2P2O7
Mg2+
滤,洗
灼烧,1100℃
对沉淀形的要求
沉淀的S 要小,溶解损失应< ;
沉淀的纯度高;
沉淀的晶形要好,便于过滤和洗涤.
对称量形的要求
组成恒定;稳定;摩尔质量大(对少量组分).
为便于操作, 晶形沉淀< , 胶状沉淀≈
测量结果计算
Ag+ + Cl- AgCl↓
待测物称量形
F
{
重量因数*
换算因数
化学因数
注意F中适当的系数
例1 ,溶解后用C9H7NO沉淀,
120℃烘干后得Al(C9H6NO).
计算样品中铝的质量分数.
若将沉淀在1200 ℃灼烧成Al2O3称重,可得称量形多少克?
解:称量形为Al(C9H6NO)3时,
若以Al2O3形式称重,
若上例中w(Al)=%,
则称量形 m (Al(C9H6NO)3)=
m (Al2O3)=
?
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