文档介绍：重量分析法
第一节重量分析法概述
一、重量分析法的分类和特点
1、定义
重量分析: 是通过称量来确定待测成分含量的一种经典定量分析方法。
在重量分析中,先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然后称重,由称得的物质的质量计算该组分的含量。
2、重量分析法分类
(1)沉淀法
沉淀法是重量分析法中的主要方法。这种方法是将被测组分利用沉淀反应生成溶解度很小的沉淀,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式;然后称其重量,并计算被测组分的含量。如
Ba2+ + SO42- ® BaSO4¯(沉淀形) BaSO4¯(称量形)
Mg2++NH3+HPO4-=MgNH4PO4¯(沉淀形)Mg2P2O7(称量形)
(2)气化法(又称挥发法)
a、失重法:
利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分气化挥发逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量
b、增重法:碱石棉+CO2 碱石棉• CO2
或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量
此法只适用于测定可挥发性物质
(3)电解法(电重量法)
利用电解原理,控制适当的电位,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然后称量,求得其含量。
例如: 称白金网增重
(4)萃取法(提取法)
萃取法: 利用被测组分在有机溶剂中有较好的溶解度, 使它从原试样中转移到有机溶剂中, 然后蒸干并称量干燥物的重量, 从而算出被测组分的含量。
例如:食品中脂肪含量的测定
3、特点
(1)成熟的经典法,无标样分析法,用于仲裁分析。
(2)用于常量组分的测定,准确度高,% - % 之间。
(3)耗时多、周期长,操作烦琐;不适用于微量分析。
(4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法(S,Si的仲裁分析仍用重量法)。及水分、灰分、挥发物的分析。
小结:
本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求,就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。
二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
: 溶解加入沉淀剂陈化滤洗灼烧
被测物沉淀形式称量形式
沉淀形式:沉淀的化学组成
称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成
2、对沉淀形的要求:
(1)沉淀溶解度小(避免溶解损失,保证测定的准确度)
(2)易过滤、洗涤(操作方便)
(3)纯度要高(这样才能得到准确的结果)
(4)沉淀形式易转为称量形式(便于操作)
3、对称量形式的要求:
(1)有确定的化学组成(否则,无法计算结果)
(2)稳定(便于操作,它不受空气中水分、CO2、O2的影响,否则影响准确度)
(3)摩尔质量大(可减少称量误差,提高准确度)
例:测Al 称量误差
如果两种称量形式的沉淀在操作过程中都损失1mg,则
以Al2O3 为称量形式时铝损失量为:
以Al(C9H6NO)3 为称量形式时铝损失量为:
第二节沉淀的溶解度及其影响因素
一、溶解度、溶度积与条件溶度积
固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度
AgCl: ×10-7 – ×10-7,丁二酮污镍和8-羟基喹啉:10-6- 10-9
AgBr, AgI, -1 %,HgCl2
溶解度S:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中分子浓度和离子浓度之和
2. 活度积和溶度积
仅与温度有关,
,与溶液的离子强度有关
对MA型沉淀:
对MmAn型沉淀:MmAn = mM n+ + nAm
ms ns
例:已知Ca3(PO4)2 Ksp=×10-29, 求S
4. 条件溶度积
小结:
K´sp≥ Ksp ≥ K0sp
二、影响沉淀溶解度的因素
1、同离子效应:当沉淀达平衡后,若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象
例: 测SO42-
BaSO4在水中溶解度:s= Ksp1/2 =×10-5 mol/L
若加入过量Ba2+, [Ba2+]= mol/L
s=[SO42-]=Ksp/[Ba2+]=×10-10/=×10-9 mol/L
溶解损失 mBaSO4=×10-9××=
沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全
可挥发性沉淀剂过量50%~100%
非挥发性沉淀剂过量20%~30%
2、盐效应:溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象
讨论: