文档介绍：第八章定量化学分析中常用的分离和富集方法
第一节概述
第二节沉淀分离法
第三节溶剂萃取分离法
第四节离子交换分离法
第五节色谱分离法
第六节挥发和蒸馏分离法
第一节概述
一、分离和富集的目的
在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定。为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。另外,有时试样中被测组分含量极微,测定方法不够高,就需要事先将被测组分分离并富集于少量溶液中,既消除干扰,又提高浓度。可见,分离和富集对定量化学分析是至关重要的。
分离和富集的任务:
(1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定;
(2) 把对测定有干扰的组分分离除去;
(3) 将性质相近的组分相互分开;
(4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。
二、对分离和富集的一般要求
(1)被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计(2)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定(3)对痕量组分的分离,一般要采取适当措施,使其得到浓
缩和富集,富集效果用富集倍数表示。
分离的指标:回收率 RT——待测组分分离或富集前后所测得的含量之比值。
回收率:衡量被测组分A的回收程度(或:试样中被测组分回收的完全程度)回收率越高,表明分离方法越好。
实际工作中,对回收率的要求依组分含量不同而异。当被测组分含量>1%时,R>%; %~1%时,R>99%; 被测组分含量<%时,R<95%(90%)。
三、分离和富集的方法
沉淀分离法
溶剂萃取分离法
离子交换分离法
色谱分离法
挥发和蒸馏分离法
Precipitation
Solvent extraction
Ion exchange
Chromatography
Volatilization and distillation
第二节沉淀分离法
利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的方法就是
沉淀分离法。沉淀分离法—依据溶度积分步沉淀原理。
一、无机沉淀剂沉淀分离法
1. 氢氧化物沉淀分离法
⑴控制溶剂酸度:∵∴即:不同金属离子生成时由于Ksp不同,所以要求溶液pH不同,因此,可借助控制pH的方法使某些金属离子彼此
提高沉淀分离选择性的方法
无机沉淀剂:NaOH,NH3,H2S等
有机沉淀剂:丁二酮肟等
⑵控制溶液酸度的方法 ①氢氧化钠法使两性元素( 等)与非两性元素分离(见下表)。 NaOH法沉淀分离的元素(常用小体积沉淀法)
分开,从理论上讲,可由上式计算得到:开始沉淀时的[OH-]
和沉淀完全([M]≤10-6mol/L)时的[OH-],但实际金属离子分
离最适宜的酸度范围是由实验确定的,与计算值常有出入。
定量沉淀的元素
部分沉淀的元素
干扰元素
留在溶液中的元素
Mg,Cu,Cd,Tl,
Fe,Co,Ni,Ti,Zr,Hf,
Sc,Y,U,Th,稀土
Hg,Si,Bi,Nb,Ta,
Ru,Rh,Os
Ca,Sr,Ba,C,F,P,Pt,Pd,Ir
碱金属Zn,B,Al,Ga,Au,
Ge,Sn,Pb,As,Sb,V,Mo,W
②氨水-铵盐法使高价离子( 等)沉淀出并与多数一、二价离子分离: 碱土金属:离子状态存在过渡金属:氨络合物状态存在氨水-铵盐沉淀分离金属离子的情况
定量沉淀的元素
部分沉淀的元素
沉淀中夹带的元素
Be,Fe,Al,Ga,In,Tl,Cr,Sn,Ti,Zr,Hf,Nb
Ta,U,稀土
Au,Hg,Pb,Sb,Bi
Mg,Ca,Sr,Ba,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Ag,Mo,W,Si,Ge,As,Se,贵金属
③金属氧化物和碳酸盐悬浊液法利用微溶于水的金属氧化物(ZnO,HgO)和碳酸盐(CaCO3,BaCO3)来调节溶液的pH范围,使某些生成氢氧化物沉淀分离 ZnO沉淀分离的金属(用HNO3氧化后)
定量沉淀的金属
部分沉淀的金属
留在溶液中的金属
Fe,Al,Ca,In,Tl,Sn,AsTi,Zr,Hf,Th,V,Nb,Ta,Cr,W,U,Os,P
Be,Mo,Cu,Ag,Au,NiHg,Sb,Ru,Rh,Pt,Pd,
Ir,Ge,Pb,Se,稀土
Mg,Ca,Sr,Ba,Mn,Co,
Zn,Cd
④有机碱法。苯胺、吡啶、苯肼,六次甲基四胺等均能调节溶液pH,使某些金属离子生成氢氧化物沉淀。如:pH=5~-NaAc中,沉淀而与及其它三价金属离子分离; pH=