文档介绍：氮测定法标准操作规程
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修订内容概述
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目录
页码
1. 目的………………………………………………………………………………..03
2. 适用范围…………………………………………………………………………….03
3. 责任………………………………………………………………………………..03
4. 内容………………………………………………………………………………… 03
5. 参考文献.…………………………………………………………………………07
6. 涉及的文件.…………………………………………………………………………07
7. 附件…………………………………………………………………………………07
1. 目的
建立氮测定法标准操作规程,保证氮测定的正确操作。
2. 适用范围
氮测定法。
3. 责任
化验员执行本操作规程,化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容
简述
(《中国药典》2010年版附录Ⅶ D)适用于含氮有机物的含氮量测定。
,经强热分解使有机氮转化为硫酸铵,再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液,最后用硫酸滴定液滴定,求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。
(常量法)与第二法(半微量法),应按该品种项下的规定或具体试验选用。
、氮气球和冷凝管组成。
、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。
,;,。
。蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。
,应用氢氧化钠试液煮20min,洗去碱液后用水煮沸,洗净,晾干。
试剂均为化学纯。
照《中国药典》2010年版附录XV F 取硫酸3ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀
,制得硫酸滴定液(),再定量稀释制成硫酸滴定液()。
***红-溴甲酚绿指示液
照《中国药典》附录XV E,%***红的乙醇溶液20ml ,%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ,摇匀,即得。
;硫酸钾(或无水硫酸钠)用以提高硫酸的沸点,也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。
操作方法
(常量法)
(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体,可用定量滤纸包裹加入,也可直接称入。
在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠),再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml;若瓶颈上有少量