文档介绍：中国 3000 万经理人首选培训网站

氮测定法标准操作规程

目的：
是建立氮测定操作规程。
2. 依据：
《中华人民的 N。
. 半微量法（第二法）：
. 称样取供试品适量（约相当于含氮量 —），精密称定，置干燥
的 30—50ml 凯氏烧瓶中。
. 消化在烧瓶中加硫酸钾与 30% 硫酸铜溶液 5 滴，再沿瓶壁用吸管
滴加硫酸，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成 45°斜置，用小火缓缓加热使溶液
保持在沸点以下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，中国 3000 万经理人首选培训网站
除另有规定外，继续加热 10 分钟，放冷，加水 2ml。
. 蒸馏按药典附图连接蒸馏装置，A 瓶中加水适量与***红指示液数滴，
加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热用
蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反复冲洗 2-3 次，从加样品口淋洗 1 次，洗涤液排出蒸馏管。
取 2%硼酸溶液 10ml，置 100ml 锥形瓶中，加***红-溴甲酚绿混合指示液 5 滴，将冷凝管尖
端浸入液面下，将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量
淋洗漏斗数次，再加入 40%氢氧化钠溶液 10ml，用少量水再洗漏斗数次，关闭漏斗（加少
量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变
为蓝绿色起，继续蒸馏约 10 分钟，将 100ml 锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继
续冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
. 滴定馏出液用硫酸液（）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将
滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。
每 1ml 的硫酸液（）相当于的 N。
. 注意事项：
. 蒸馏装置连接后应严密。
. 消化时，若发现瓶壁上有黑点，可适当转动烧瓶，使硫酸回流时将黑点洗下，
以保证消化完全。
. 消化液应放冷后，再沿瓶壁缓缓加水，防止供试液局部过热爆沸冲出瓶外。
. 蒸馏过程中若无黑色 CuO 析出，说明加入碱量不足，应补足碱量或重新实
验。
.