文档介绍：氮测定法标准操作规程目的:是建立氮测定操作规程。 2. 依据: 《中华人民共和国药典》(2000 年版二部)附录。 3. 范围: 适用于含氮有机物中氮含量的测定。 4. 职责: QC 检验员对本标准的实施负责。 5. 程序: . 定义: . 本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下,经强热分解使有机氮转化为硫酸铵,再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液,最后用硫酸滴定液滴定,求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。 . 氮测定法分第一法与第二法,应按中国药典各该品种项下的规定选用。 . 仪器与试药; . 仪器: . 常量定氮仪由 500ml 凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。 . 半微量定氮仪由 1000ml 圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。 . 天平万分之一天平,适用于精密称取以上者;十万分之一天平, 适用于精密称量以下者。 . 消化与蒸馏可用电炉加热。 . 蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管,应用氢氧化钠试液煮 20分钟,洗去碱液后用水煮沸,洗净,晾干。 . 试药: . 试剂均为化学纯。 . 滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液( )用硫酸液( )定量稀释制成,或直接标定。 . 试液、指示液的配制均应符合中国药典附录规定。 . 硫酸铜用作消化催化剂,硫酸钾用以提高硫酸的沸点,也可将硫酸钾与硫酸铜按 10:1 比例混合研匀使用。 . 操作方法: . 常量法(第一法): . 称样取供试品适量(约相当于含氮量 25— 30mg ),精密称定,置干燥的 500ml 凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体,可用定量滤纸包裹加入,也可直接称入。 . 消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾 10g 和硫酸铜 ,沿瓶壁缓缓加入硫酸 20ml ;若瓶颈上有少量供试品粘附,可用硫酸冲下。加 2—3 粒玻璃珠或沸石,在瓶口置一小漏斗,并使烧瓶成 45℃斜置,用直火(加热部位保持在液面之下)缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,消化液黑色渐变棕色时,强热至沸,俟溶液成澄清的绿色时,继续加热 30分钟,放冷,沿瓶壁缓缓加水 250ml ,摇匀,放冷。 . 蒸馏沿瓶壁加 40% 氢氧化钠溶液 75ml ,使流至瓶底自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取 2% 硼酸溶液 50ml ,置 500ml 锥形瓶中,加***红-溴甲酚绿指示液 10滴, 将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下;轻轻摇动凯氏烧瓶,摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸) ,加热蒸馏,蒸至接受液的总体积约为 250ml 时,将冷凝管尖端提出液面, 使蒸汽冲洗约 1分钟,用水淋洗尖端,停止蒸馏。 . 滴定馏出液用硫酸液( )滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每 1ml 的硫酸液( )相当于的N。 . 半微量法(第二法):