文档介绍：一、实验目的
1.学习尿素试样测定前的消化方法。
2.学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。
二、实验原理
尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4,过量的H2SO4以甲基红作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(NH4)2SO4为强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量,但由于NH+4的酸性太弱(Ka=×10-10),故不能用NaOH标准溶液直接滴定。
甲醛法是基于铵盐与甲醛作用,可定量地生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:4NH+4+6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+
由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱,化学计量点时,,应选用酚酞为指示剂,滴定至溶液呈现微红色即为终点。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢,加甲醛后,需放置几分钟,使反应进行完全。
三、主要仪器与试剂
:50mL碱式滴定管,100mL烧杯,100mL量筒,电炉,,250mL锥形瓶。
2.试剂:
(1)NaOH溶液( mol·L-1)
(2)酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)
(3)甲醛溶液(200g·L-1)
(4)邻苯二甲酸氢钾(KHC4H8O4)基准试剂
(5)尿素试样
四、实验步骤
甲醛中常含有微量的甲酸(甲醛受空气氧化所致),应将其除去,否则会产生误差。处理方法如下:取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示剂, mol·L-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。
2.试样中含氮量的测定
准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中,用量筒量取6mL浓硫酸。盖上表面皿,小火加热至无二氧化碳出现,即溶液中无气泡后,继续用大火加热1~2min,冷却至室温,用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30mL蒸馏水稀释,并定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中,加2~3滴甲基红指示剂,用NaOH溶液中和游离酸,先滴加2 mol·L-1NaOH溶液,将试液中和至溶液的颜色稍微变淡, mol·L-1NaOH中和至红色变为纯黄色。然后,加入10ml(1+1)甲醛溶液,充分摇匀,放置5min后,加5滴酚酞溶液, mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积,计算尿素中N的质量分数。
五、注意事项
甲醛常以白色聚合状态存在(多聚甲醛),是链状聚合体的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果
在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒,放实验柜中晾干。
思考题1
 
~,加6mL浓硫酸,盖上表面皿。
思考题2 思考题3
思考题:为什么尿素消化步骤中所用的器皿均要干燥,如何干燥?
思考题:怎样取浓硫酸,操作中应注意什么?
思考题:为什么小烧杯只盖表面皿不能放玻棒?
思考题:消化过程中怎样掌握火焰的大小,大火加热后能观察到哪些现象?
思考题:消化过程中的注意事