文档介绍：1 尿素中含氮量的测定一、实验目的 ,掌握间接滴定的原理。 NH 4 +的强化,掌握试样消化操作。、移液管的正确操作。。二、实验原理常用的含氮化肥有 NH 4 Cl、(NH 4) 2 SO 4、 NH 4 NO 3、 NH 4 HCO 3 和尿素等, 其中 NH 4 Cl、(NH 4) 2 SO 4和 NH 4 NO 3 是强酸弱碱盐。由于 NH 4 + 的酸性太弱(Ka= ×10 -10), 因此不能直接用 NaOH 标准溶液滴定, 但用甲醛法可以间接测定其含量。尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与 NH 4 +作用,生成质子化的六次***四***(Ka= ×10 -6)和H +,其反应如下: 4NH 4 ++ 6HCHO = (CH 2) 6N 4H ++3H ++6H 2O 所生成的 H +和(CH 2) 6N 4H +可用 NaOH 标准溶液滴定,采用酚酞作指示剂。标定 NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾,其反应为: 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH=) ,可选用酚酞作指示剂。三、仪器与试剂容量瓶(250mL) 、移液管(25mL) 、锥形瓶(250mL) 、碱式滴定管(50mL) 、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、***红指示剂(% 水溶液)、酚酞(% 乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1) 四、实验步骤 1. ·L -1 NaOH 标准溶液的配制及标定 COOH COOK + NaOH COOK COONa +H 2O2 用台秤迅速称取 1g NaOH 固体于 100mL 小烧杯中,加约 30mL 无 CO 2 的去离子水溶解,然后转移至容量瓶中,用去离子水稀释至 250mL ,摇匀后, 用橡皮塞塞紧。洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的 NaOH 溶液润洗2~3次,每次用量 5~ 10mL ,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上, 排除管尖的气泡,调整液面至刻度或零点稍下处,静置 1min 后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。用差减法准确称取 ~ 已烘干的邻苯二甲酸氢钾两份,分别放入两个已编号的 250mL 锥形瓶中,加 20~ 30mL 水溶解( 若不溶可稍加热,冷却后) ,加入 1~2 滴酚酞指示剂,用 ·L -1 NaOH 溶液滴定至呈微红色, 半分钟不褪色,即为终点,计算 NaOH 标准溶液的浓度。 (NH 4) 2 SO 4中氮含量的测定准确称取 ~ (NH 4) 2 SO 4试样于小烧杯中, 用少量蒸馏水溶解,然后完全转移至 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取上述试液于 250mL 锥形瓶中,加水 20mL ,加1~ 2滴***红指示剂,溶液呈黄色;然后加入 10mL 已中和的 1∶1甲醛溶液和 1~2 滴酚酞指示剂,摇匀,静置 2min 后,用 ·L -1 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈淡红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数,计算试样中氮的百分含量,以 N% 表示。平行测定两次,要求相对平均偏差不大于 5% 。思考题 ,