文档介绍：实验三苯佐卡因的合成
一、目的要求
通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。
掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
一、对硝基苯甲酸的制备(氧化)
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入*** g,水50 mL,开动搅拌,待***钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕,加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤, g脱色(5~10 min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。
防止液体滴入加热套
思考题:
1. 氧化反应完毕,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么?
恒压滴液漏斗使用注意事项:
使用前检查是否漏液;
固定装置;
控制加样速度;
使用完清洗干净,夹纸片防止粘连。
二、对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g,无水乙醇24 mL,逐渐加入浓硫酸4 mL,振摇使混合均匀,装上附有***化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80 min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100 mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,加入5%碳酸钠溶液10 mL( g碳酸钠和10 mL水配成),研磨5 min,测pH值(检查反应物是否呈