文档介绍：水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand—
Dichromate method
GB 11914-89
批准日期 1989-09-01 实施日期 1989-09-01
1 主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
硫酸汞(HgS04),化学纯。
硫酸(H2SO4),p=。
硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸()中加入10g硫酸银().放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
重铬酸钾标准溶液:
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=:℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=:。
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液()准确标定此溶液()的浓度。
()置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(),混匀,冷却后,加3滴()试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵()滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈:,用重铬酸钾标准溶液()标定,。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(6H4COOK