X射线衍射实验内容.ppt

文档介绍：Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪的基本操作中南大学材料学院
样品制备方法
用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样
粉末样品要求
样品颗粒度小于300目
粉末样品制备
用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内,用毛玻璃轻压粉末,使之充满槽内,轻轻刮去多余的粉末,最后压平压实样粉末,使样品表面与玻璃架表面在同一平面内
块状样品要求
表面尺寸不得大于15mm*18mm,表面(被照射面)采用金相水磨砂纸磨平,无应力和织构
块状样品制备
取铝样品架正面朝下(正面左上角有白点,反面下端有两道擦痕)放在平析玻璃上,取制好的块状样品放入样品架的样品框内,同样正面朝下。取少量橡胶泥搓成长2cm的长条,放在样品架上,在橡皮条的两端与样品背面轻压,使样品固定在样品架上,注意不要太用力,否则橡胶泥突出到样品表面,造成多余的衍射线条
样品制备方法
衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管,有密封式和转靶式两种
X光管
粉末衍射仪其X射线发生器配置有下列的安全保护电路
冷却水保护电路——冷却水流量不足时,将自动断开X射线发生器的电源,以免X射线管受到损坏
功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时,自动切断X射线发生器的电源
KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时,自动切断X射线发生器的电源
门(door)保护——开/关门时自动切断高压电源
X射线衍射仪的保护
真空系统与实验准备
实验室条件
室内温度保持恒定在20C,室内相对湿度保持在70%以下
真空系统
打开电源,按下Pump面板上的START按钮,启动真空系统,实验要求真空度在10-5托或更高
冷却系统
采用循环水冷却系统,开机时打开循环水开启开关
XG的控制
打开计算机,双击桌面上的XG Control 图标
点亮POWER,控制电源供给
点亮X ray 按钮,启动X射线发生器,设置基准电压为20KV,电流10mA
最小化XG图标
老练工作必须由熟练操作员完成,实验者不能随意执行
XG’ Ageing(老练)
真空系统关闭一段时间后,光管内部不能保持真空状态,在再次实验前必须进行老练,老练的作用是使光管能适应KV/mA的变化
老练按预设的程序进行,一般停用一天需老练4h,停用一周需老练6h,停用一月需12h