文档介绍：水分测定仪规程
目的:制订KF-1B型水分测定仪标准操作规程。
适用范围:KF-1B型水分测定仪操作。
责任:检验室KF-1B型水分测定仪操作人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。
程序:
操作方法:
仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开2mm左
右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示88888,报警器响、报警器灯亮,1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。
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加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔·费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90%处),报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0097左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。
·费休试剂:
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,若指示值到达上次的滴定终点指示值时,即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔·费休液的体积(单位m1),按仪器面板上的“标准试剂量”键,并按数字键,将该数值
输入仪器。
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再次按下“滴定”键,此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。
液体样品的测定:用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,但应小于10克,下同) 取样品注射于反应瓶中,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。
固体样品的测定:用称量管取2-5克试样()。打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。
输入方法:
按仪器面板上的“样品重量”键,将被测样品重量(单位:克)键人仪器。按动数字键,将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完成后可进入百分含量计算。
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按“百分含量”键,仪器自动将上述键入的数据进行处理,并立即显示样品的百分含量。
注(1):计算数值大于1,单位为百分含量,小于l单位为10-6(即ppm.)
如: %
表示为323×10-6(即323个ppm.)
注(2):计算结果显示屏可保存2分钟(也可按其它功能键进入其它状态),2分钟后仪表自动进入滴定状态。
注(3):最后一次键入的数据保存在仪器的内存中,在未关机的条件下