文档介绍：有机肥速效氮的测定
(一)蒸馏法
1、方法原理
有机肥料中的速效氮主要是铵态氮和硝态氮,用1mol/L NaCl 溶液浸提,浸出液加锌—硫酸亚铁和碱蒸馏,硝态氮被还原为铵态氮,连同原有的铵态氮同时被蒸馏出来,用硼酸吸收后,用标准酸滴定。
2、操作步骤
()于150ml带塞三角瓶中,加1mol/L NaCl浸提剂50ml,在振荡机上振荡15分钟,干过滤。
准确吸取滤液25ml于半微量定氮蒸馏器中,加锌—,用少量水冲洗漏斗,加40%NaOH溶液5ml,进行蒸馏和滴定,同时做空白实验。
3、结果计算
速效氮(mg/kg)=C*(V-V0)*D**1000/m
式中:C:HCl标液浓度(mol/L)
V:滴定消耗HCl标液的体积(ml)
V0:空白消耗盐酸标液的体积(ml)
m:试样质量(g)
D:分取倍数
:每毫摩尔盐酸相当于氮的质量(mg)
不含硝态氮的样品,不比加还原剂。
4、仪器和试剂
(1)锌—硫酸亚铁还原粉剂:称取10g锌粉和50g硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)在瓷钵中研磨,,盛于密封棕色瓶中备用,一周内有效。
(2)1mol/L NaCl浸提剂: NaCl 溶于1000ml水中
(3)40%NaOH、2%硼酸同全氮测定
(二)扩散法
1、测定原理
用1mol/L NaCl浸提肥料中的氮,在扩散皿中,加FeSO4—Ag2SO4 混合催化还原剂将浸出的硝态氮被还原为铵态氮,在加碱的条件下与原有的铵态氮同时被扩散出来,在密封条件下被硼酸吸收后,用标准酸滴定吸收的氨。
2、操作步骤
()于150ml带塞三角瓶中,加1mol/L NaCl浸提剂50ml,在振荡机上振荡15分钟,干过滤。
, FeSO4 7H2O固体粉末,2—3滴Ag2SO4 饱和溶液,轻轻旋转扩散皿,使均匀混合。扩散皿内室加约2ml硼酸指示剂混合液,外室边缘涂上一层碱性甘油,将毛玻璃片的毛面朝向皿方盖好,观察应有一圆形闭合图案,完全粘合后,轻轻推开毛玻璃,迅速小心地加入5ml的2mol/L NaOH溶于于外室,盖严,轻轻旋转使之混合均匀,将扩散皿置于40度恒温箱中保温扩散24小时。24小时后取出扩散皿,及时打开扩散皿,(用小玻璃棒搅拌)至淡紫红色,记下用量。同时做空白。
3、结果计算
速效氮(g/Kg)=M(V-V0)**P*1000/W
式中: M——盐酸浓度(摩尔每升)
V——滴定样品时消耗的标准酸毫升数(ml)
V0——滴定空白时消耗的标准酸毫升数(ml)
W——肥料样重(g)
P——定容体积/分取体积
——1mol/
1000——换算成g/Kg
4、仪器与试剂
(1)硫酸亚铁试剂粉末:FeSO4 7H2O 在研钵中研磨成粉状
(2)硫酸亚银饱和溶液:Ag2SO4 饱和水溶液
(3)碱性甘油:,加约5ml纯水溶解,加100