文档介绍：《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》(征求意见稿)
编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
本标准对《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定(GB/-2003)》进行了修订,使修订后的标准满足目前GB 2760-2011对栀子黄的使用量要求。主要起草单位为中国检验检疫科学研究院,起草人为凌云、孙利、邢仕歌、姚美伊、雍炜、储晓刚、张峰。标准起草小组查阅大量标准、文献资料,开展了实验条件优化、方法线性范围、检出限、灵敏度、准确度、重现性等技术内容的确定研究。
二、标准的重要内容及主要修改情况
标准规定了食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。原有标准中第一法,高效液相色谱法,用栀子苷的含量来表征栀子黄,与GB 7912-2010《食品添加剂栀子黄》中规定栀子黄的主要成分为藏花酸和藏花素,栀子苷为杂质成分,相悖;第二法薄层色谱为定性方法,亦不能满足GB 2760的使用量要求。因此,本标准选用栀子黄中主要呈色成分——藏花素和藏花酸,代替原标准中栀子苷作为定量依据,建立了食品中栀子黄测定的高效液相色谱法,同时删除了第二法。同时扩大了标准的使用范围,满足GB 2760的法规要求。
检测波长的优化:对藏花素和藏花酸进行二极管阵列检测器的全波长扫描,结果显示藏花素和藏花酸分别在420-450nm有最大吸收,因此选择440nm为检测波长。
色谱柱的选择:根据现有标准和文献资料,分离栀子黄主要采用反相C18色谱柱,课题组对3种色谱柱进行了比较:SUPELCOSILTM C18、 Symmetry C18、 Extend-C18 3种色谱柱对栀子黄均有良好的分离效果。
流动相的选择:根据标准和相关文献报道,分离栀子黄流动相大多采用甲醇-水体系、乙腈-水体系,实验考察了甲醇-水体系、乙腈-水体系、乙腈-乙酸水体系。结果证明,甲醇-水体系与乙腈-水体系作为栀子黄的流动相都能实现良好的分离,没有明显差别。而在上述溶液中加酸后,栀子黄的色谱峰响应值明显增高。进一步实验不同比例乙腈-乙酸水对响应值的影响,确定以乙腈-%乙酸水为流动相。
提取条件的优化:
在GB/-2003标准食品中栀子黄的测定中是以栀子苷为目标物质进行提取,本标准目标物质为藏花素和藏花酸。综合相关文献报道,课题组用水、甲醇、乙醇提取食品中的栀子黄色素,对提取效果进行对比。实验结果显示,用甲醇作为提取剂提取效果最好。
起草小组对标准的方法学指标进行了验证:
~,实际测定中可根据样品中其含量不同调整最佳的线性范围,现象关系良好,方法检出限(LOD) mg/kg,方法定量限(LOQ) mg/kg。在实验室内方法的准确度和精密度验证试验上,分别以饮料、面包、巧克力、熟肉为阴性样品,进行加标回收试验,~111%,~%(n=6),~117% ,~%(n=6)。方法的回收率和精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。
本方法适用性