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食品中亚***盐的快速检测盐酸萘乙二***法
范围
本方法规定了食品中亚***盐的快速检测方法。
本方法适用于肉及肉制品中亚***盐的快速测定。
原理
样品中的亚***盐经提取后,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二***反应生成紫红色偶氮化合物,其颜色的深浅在一定范围内与亚***盐含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中亚***盐实现定性和半定量检测。
试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
试剂
对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)。
盐酸萘乙二***(C12H14N2·2HCl)。
对氨基苯磺酸溶液(4 g/L): g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。
盐酸萘乙二***溶液(2 g/L): g盐酸萘乙二***,溶解于100 mL水中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。
参考物质
制备亚***盐质控样品使用的亚***钠参考物质中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分了质量见表1,纯度≥99%。
表1 亚***钠中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分了质量
中文名称
英文名称
CAS登录号
分子式
相对分子质量
亚***钠
Sodium nitrite
7632-00-0
NaNO2

材料
亚***盐快速检测试剂盒,适用基质为肉及肉制品,试剂盒需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
仪器和设备
移液器:200 µL和1 mL。
涡旋混合器或超声仪。
电子天平或手持式天平: g。
离心机:转速≥3000 r/min。
微孔滤膜: μm(水系)。
分析步骤
试样制备
取适量有代表性样品的可食部分,充分粉碎混匀。
——取混匀后的供试样品,作为供试试样。
——取混匀后的空白样品,作为空白试样。
试样的提取与测定
准确称取试样1 g( g),置于离心管中,准确加水10 mL,根据样品状态,超声或涡旋振荡提取5 min,静置10 min。准确吸取1 mL上清液(如样品浑浊离心5 min取上清液或经微孔滤膜过滤后取续滤液)于检测管中,向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200 μL,混匀静置1 min,再加入盐酸萘乙二***溶液100 μL,混匀静置5 min,与标准色阶卡目视比色。
平行试验
对试样进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。
质控试验
每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验。
空白试验
称取空白样品,。
质控样品试验
亚***盐质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质按照实际生产工艺生产的,含有一定量亚***盐,并可稳定保存的样品。质控样品中亚***盐含量应包括但不限于《食品安全国家标准食品添加剂使用标准 GB 2760-2014》规定的允许限量值(以亚***钠计):30 mg/kg、50 mg/kg、70 mg/kg。
每制备批检测均同时测定一个质控样品,选择量值与待测样品限量值接近的质控样品,,用色阶卡和质控样品同时对检测结果进行控制。
结果判定
观察检测管中样液颜色,与标准色阶卡比较,颜色浅于或接近于检出限(1 mg/kg)则为阴性样