文档介绍：实验六胆矾中铜的测定(碘量法)
一、实验目的
1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。
2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。
3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。
二、实验原理
胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定,Cu2+与过量I-发生如下反应:
2Cu2+ + I- ⇌ 2CuI↓+ I2
I2 + I- ⇌ I3-
生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点,由此计算出样品中铜的含量。
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
由于CuI 沉淀强烈吸附I3-,致使分析结果偏低,为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附,可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后,,使CuI(Ksp= ×10-12)(Ksp= ×10-15)
CuI + SCN- = ↓+
对I3-的吸附较小,因而可提高测定结果的难确度。只能在接近终点时加入,
-可能直接还原Cu2+而使结果偏低:
6 Cu2+ + - + 4H2O = ↓+ SO42- + HCN + 7H+
为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求,反应必须在微酸性介质中进行(pH=3~4)。控制溶液的酸度常用H2SO4 或HAc,而不用HCl,因Cu2+易与Cl-生成CuCl42-配离子不利于测定。
若试样中含有Fe3+,对测定有干扰,因发生反应:
2Fe3+ + 2I- = 2 Fe2+ + I2
使结果偏高,可加入NaF 或NH4F,将Fe3+掩蔽为FeF63-。
三、仪器与试剂
碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。
mol·L-1 Na2S2O3 溶液; mol·L-11/6K2Cr2O7 标准溶液;1 mol·L-1 H2SO4 溶液;%淀粉溶液;5%和20%KI 溶液;2mol·L-1 HCl 溶液;5% 溶液;饱和NaF 溶液。
实验内容
1. Na2S2O3标准溶液的标定
用25mL 移液管准确吸取K2Cr2O7 标准溶液两份,分别放入250mL 锥形瓶中,用量筒加20%KI 溶液5mL 和2 mol·L-1 HCl 15mL,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5min,然后用50mL 蒸馏水稀释, mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定到呈浅黄绿色,%淀粉溶液5mL,继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的亮绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7 的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3 溶液的体积,按下式计算Na2S2O3 溶液准确浓度。平行测定2~3 次。
2. 胆矾中Cu的测定
左右置于250mL 锥形瓶中,加入2mL 1mol·L-1 H2SO4溶液及20mL蒸馏水,样品溶解后,加入2mL 饱和NaF 溶液(若不含Fe3+,则不加入)和6mL 5%KI 溶液,摇匀后立即用Na