COD化验标准操作规程.doc

文档介绍：化学需氧量(CODCr)测定操作规程
分项
具体步骤
1、试剂制备

***钾消解液
称取经过120℃烘干2小时的***钾 ,溶于约500ml蒸馏水中。在不断搅拌下缓慢地加入250ml浓硫酸,冷却后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置4小时以上后,如果液面降至刻度以下,则用蒸馏水补充至刻度,再充分摇匀,即可使用。。

硫酸硫酸银溶液
称取5克硫酸银(Ag2SO4)置于1000ml烧杯中,用500ml量筒量取500ml浓硫酸(H2SO4)加入烧杯中,用玻璃棒搅拌,静置待硫酸银(Ag2SO4)完全溶解后,转移到棕色瓶中储存。

硫酸亚铁铵溶液
,在搅拌的情况加入浓硫酸20ml,冷却后转入1000ml棕色容量瓶中定容,摇匀后备用。
标定方法:***钾标准液5ml于250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水,5ml浓硫酸,加试亚铁灵指示剂2滴,用硫酸亚铁铵滴定至试液由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。
硫酸亚铁铵浓度计算公式:C=× = 1÷V
式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液浓度(单位:mol/L)
V---硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量(单位:ml)

试亚铁灵指示剂
, ,溶于100ml蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
2、
测试步骤

加入水样和试剂
用5ml移液管吸取水样5ml于消解罐中。从各构筑物取来的水样根据之前测定的COD值确定稀释倍数。一般情况下,空白加蒸馏水5ml,氧化塘进水加水样1ml,ABR进水加水样2ml,ABR出水加水样2ml,巴士槽出水加水样5ml,不足5ml
的消解罐用蒸馏水补足5ml。然后准确吸取5ml***钾消解液加入消解罐中,最后加入5ml硫酸银溶液。

微波消解
将加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧,然后均匀地放入消解微波炉中的玻璃盘周边上,关好炉门。先按停止/取消键,再按功能键,设