文档介绍：化验员***气校正法COD实际操作考核表
操作人姓名:                    总分100分                     得分:
操作步骤操作标准考核标准
一、准备工作(3分) 先测定水样***离子的浓度未测***离子或忘测***离子浓度扣3分
二、移液  (35分) 水样要充分摇匀后吸取,取水样前要用水样将移液管润洗3次,再移取到磨口三角瓶中水样没摇匀扣2分,没有润洗扣2分
根据***离子浓度加入硫酸***,和几粒玻璃珠(加玻璃珠是防爆沸,安全操作)摇匀。并放置10-15分钟,后加入***钾10ml。少加硫酸***扣2分;少加玻璃珠扣2分;没有放置直接加入***钾扣5分。
放置上述试验瓶时,吸收瓶中准确加入氢氧化钠,纯水加错少加,不得分视为实验失败,正确者加4分
移液前要将移液管润洗3次(吸液约1ml左右)移液管应插入液面下2-3cm处,浅了易吸空,深了沾附溶液较多;吸液一般吸到刻线上方5mm处。没润冼移液管扣1分;
吸液时吸量管管尖插入液面过深或过浅扣1分; 
吸液过多扣1分
二、移液  (35分) 轻轻松动手指,调节液面至刻线。此时注意视线要与刻线保持水平,管尖不能出气泡。  
移***钾溶液时,如果有溅出到手上,应及时用清水冲洗(安全操作,***钾为强致癌物质) 连续操作,不够熟练扣1—2分;
对刻线时吸量管不竖直扣2分;
视线偏上或偏下扣2分;
对好刻线时管尖出现气泡没重新操作扣3分;如有溅出,没用水冲洗扣1分
调整液面要用洁净的废液杯盛接,不能往地上流放或往瓶壁上靠去余液。不能随手甩移液管用的液体,以免伤人。没按规范操作扣1分; 
随手甩移液管用的液体扣1分
接收试液时,吸量管垂直,烧瓶倾45度角,
管尖靠烧瓶壁,让溶液自然流出,
不得用嘴或洗耳球吹,液体流尽后,
保持原来的操作方式等候15秒,以统一液体流出量。接收试液时吸量管倾斜扣1分; 
液体流尽后,没按规范操作扣1分; 
最后一滴吹下扣1分
三、加热回流消解过程
 (12分) 1)加硫酸-硫酸银溶液(开通风橱、戴防护手套)
2)连接实验瓶及吸收瓶 3)开风扇再开启电源,设定加热时间
4)调节氮气的流量(5-10ml/min) 5)到时后关闭电源调节流量(30-40ml/min),继续通气30—40分钟。 6)加蒸馏水清洗冷凝管,冷凝管无水滴下后,取下烧瓶泠却至室温。没按步骤进行扣2-12分;
实验过程中出现倒吸现象,实验失败
四、滴定
(40分) 分别用少量标准溶液润洗酸式和碱式滴定管2-3次,检查滴定管有无气泡,是否漏液。没润洗扣3分;
没检查或没赶汽泡扣3分; 
漏液不涂油扣2分
溶液加到“0”刻线以上,开放活塞调到刻线上约5mm处,,
即为初读数。没等时间直接调“”扣1分
读数时手持滴定管,保证滴定管垂直向下;视线应与刻线保持水平。读数时滴定管倾斜扣2分; 
视线不平扣2分; 
手握溶液部位读数扣2分。
四、滴定
(40分) 如滴定管口有溶液,用滤纸或小烧杯内壁靠去滴定管口残留的溶液。用三角瓶外靠余液扣2分; 
用洗瓶冲滴定管口扣2分。
酸式滴定管的使用规范:左手拇指在前,食指、中指在后,三指平行轻轻按住活塞,无名指和小指略向手心弯曲,拇、食、中三指微微向内用力,扣住活塞,以免活塞松动,在微微向内用力的同时,三个手指配合轻轻转动活塞。要做到开关自如。没按规范操作扣2分。
碱式滴定管的使用规范:润洗滴定管并赶出气泡,将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。滴定时应将滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口1-2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3-4滴为宜,切不可呈液柱流下,边滴边摇。没按规范操作扣2分。
实验瓶中加试3滴亚铁灵指示剂没加指示剂考核结果失败,正确者得2分
四、滴定
(40分) 2mol/L的硫酸,静置15分钟后用硫代硫酸钠进行滴定。溶液呈亮黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定直到终点。加药量不正确,少加漏加是为考试失败;
没加淀粉直接滴过量者试为考试失败;
正确者得5分
正对滴定管站,左手控制滴定管,右手持试验瓶,管尖在试验瓶下1—2cm处,滴定进行时,右手持试验瓶要不断摇动,朝一个方向作圆周运动,手腕是轴心,滴定速度不宜太快,也不要太慢,以滴定液迅速扩散为标准,约每分钟10mL溶液,接近终点时,指示剂产生局部变色,改为滴一滴摇一摇,等到必须摇2—3次后才能消失时,表示终点已近,此时用洗瓶冲洗试验瓶内壁,以便把转动时留在壁上的溶液洗下,这时溶液应呈未到终点颜色。控制滴定速度使流出1∕2或1∕4滴,靠入瓶中,冲洗,振摇,如此反复,直到刚好出现终点的颜色为止。没按规范持