文档介绍：内容
1.
实验原理
2.
实验仪器与试剂
3.
实验步骤
4.
计算及注意事项
5.
实验概述
***及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪表仪器制造、颜料、塑料、食盐点解及军工等废水。
天然水中***。
***可在体内蓄积,进入水体的无机***离子可转变为毒性更大的有机***,经食物链进入人体,引起全身中毒。
***是我国实施排放总量控制标准的指标之一
实验概述
实验原理
***是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸汽压,原子荧光光度计利用******含量。
原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收辐射光后,本身被激发成激发态原子,不稳定而以荧光形式放出多余能量,根据产生特征荧光强度进行分析的方法。
原子荧光法测***基本原理:在常温下,使气化了的***原子蒸汽受***灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态(激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着能量的释放,发射出与激发光束相同波长的共振荧光,此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸汽浓度很低时,测得的荧光强度与***原子蒸汽浓度成正比,因而可用于***的测定。
原理图
原子荧光光谱仪
仪器与试剂
仪器
原子荧光光度仪:AF-640A
试剂
(1)浓硫酸(优级纯)
(2)浓***(优级纯)
(3)浓盐酸(优级纯)
(4)5%***:取5ml浓***用水稀释至100ml(***钾)
(5)10%盐酸羟***溶液:称取10g盐酸羟***(NH2OHHCL)溶于蒸馏水中稀释至100ml。(,以驱除微量***)。
仪器与试剂
⑹***标准贮备液:直接购买***标准贮备液(1000mg/L)。
⑺***标准使用液:用购买的***标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含***100µg /L的***标准使用液。
⑻ %硼氢化钾溶液:a称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中,加1g硼氢化钾并使其溶解,用水稀释至100ml,摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。b称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中,加入1%硼氢化钾溶液50ml,用子水稀释至1000mL,%硼氢化钾,临用时配制。
⑼ 5%盐酸溶液。
⑽中性洗涤剂。
实验步骤
1、发样预处理
将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min,再用自来水、蒸馏水冲洗,上述过程目的是去除油脂污染物,将洗净的发样在空气中晾干,用不锈钢剪刀剪成3mm长,保存备用。
1、发样预处理
将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min,再用自来水、蒸馏水冲洗,上述过程目的是去除油脂污染物,将洗净的发样在空气中晾干,用不锈钢剪刀剪成3mm长,保存备用。
2、发样消解
准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL,盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解,如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液,保持紫红色不退。冷却后,滴加10%盐酸羟***溶液至紫红色刚消失,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不应有黑色残留物(有可能有白色残留物),稍静置(去***气),转移至100mL容量瓶中,用5%HNO3溶液稀释至标线,待测。
实验步骤
3、空白试验,不加发样其余操作与发样消解操作步骤相同
4、标准曲线绘制
标液
序号
加入100µg /L
标准溶液体积(ml)
用5%HNO3 (V/V)稀至最终体积(ml)
最终Hg的浓度
(µg /L)
1
100
2
100
3
100
4
100
5
100
6
100
计算