文档介绍:乙酰苯胺的制备
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芳香族伯胺的芳环和氨基都容易发生化学反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把氨基用乙酰基保护起来,然后进行其它反应,最后水解去乙酰基保护。
芳香族伯胺乙酰化反应的用途
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掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作
掌握固体有机物的提纯方法—重结晶
实验目的
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实验原理
X:—Cl、—OCOCH3、—OH
酰化试剂特点:
项目
试剂
冰醋酸
醋酸酐
乙酰氯
反应活性
价格
来源
较慢
较快
激烈
便宜
便宜
较贵
易得
受限
易得
综上考虑:本实验使用冰醋酸
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实验装置
分馏的原理:使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分被冷却为液体,回流到烧瓶中,在回流途中遇到上升的蒸气,两者之间又进行热交换,在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序,在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。本实验需要不断地将生成的水蒸除,但是原料之一——醋酸的沸点(℃)与水的沸点很接近,所以采用分馏将水蒸除,使得反应能顺利进行
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重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后留在母液中,从而达到提纯固体有机化合物的目的
重结晶装置
抽滤装置
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实验药品:
苯胺分析纯(新蒸馏)
冰醋酸分析纯(无水)
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实验步骤
1、合成
如图安装好反应装置,10mL()新蒸的苯胺+15mL冰醋酸+锌粉()→加热,控制温度在105℃,40min→馏出液6-8ml,温度下降时,结束反应→搅拌下将产物倒入250ml冷水,析出结晶→抽滤,