文档介绍：阿司匹林制剂的含量测定
蔡瑜柴晓鹃曹戟张建祥
药物分析自主设计实验
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实验背景
药物分析自主设计实验
阿司匹林为经典的解热镇痛药,近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
合成路线:
阿司匹林结构式
杂质
在酸、碱条件下可被水解
酸性
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实验方法
药物分析自主设计实验
近红外法
毛细管电泳法
HPLC法
容量分析法
光谱分析法
方法选择
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实验方法
容量分析法
原料:阿司匹林制剂(普通片,肠溶片)
含量测定方法:两步滴定法
实验步骤:
称量
中性乙醇
溶解
碱滴
粉红色
过量碱
水浴
酸滴
实验组:
空白组:
中性乙醇
碱滴
粉红色
过量碱
水浴
酸滴
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光谱分析法
实验方法
同步扫描荧光光谱法
双波长紫外分光光度法
紫外分光光度法
光谱分析法
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紫外分光光度法
光谱分析法
波长的确定:分别绘制阿司匹林对照品、供试品、辅料的NaOH溶液于200 nm~400 nm波长范围内的吸收光谱。结果在297nm波长处有最大吸收峰,辅料无干扰,故选择297nm为测定波长.
含量测定步骤:
称量
测定
实验组:
对照组:
297nm
称量
测定
297nm
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双波长紫外分光光度法
波长的确定:根据230~350nm阿司匹林和水杨酸对照品乙醇溶液的紫外吸收图谱,确定测定波长为276nm 与322nm。
光谱分析法
样品
测定
实验组:
空白组:
276nm
乙醇
测定
276nm
含量测定步骤:
322nm
322nm
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同步扫描荧光光谱法
光谱分析法
同步扫描原理:
荧光光度计同步扫描时, 得到两组分互不干扰的荧光峰, 借此分别测定两组分的含量。
色谱条件:
同步扫描状态
扫描速度为高速
Ex 、Em(带通)=5nm
响应时间=2s
Δλ=80nm
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光谱分析法小结
光谱分析法
优点
缺点
紫外分光光度法
系统适应性好,操作简单、快速、准确,适用于大批量生产和中间产品的控制
杂质的影响需全面考虑
双波长紫外分光光度法
有效地消除主要杂质的干扰, 方法简便、快速、准确
同步扫描荧光光谱法
二组分不互相干扰,测定速度快, 准确度较高, 方法简单, 体系荧光性质稳定
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HPLC法
实验方法
色谱柱
流动相
检测波长
流速
方法一
C18柱250× 10m
甲醇:%二乙***水溶液:冰醋酸=40:56:4
275nm

方法二
ODS柱
1%冰醋酸溶液:甲醇=50﹕50
280nm

方法三
C18
250× mm 5m
乙***:水=25:75 (pH )
207nm

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