文档介绍：关于HPLC测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量探
阿司匹林肠溶片是一种非甾体类抗炎药,临床上可用于抗血栓,也可用于治疗不稳定性心绞痛,是《国家基本药物目录》列入的品种。本文采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量,该方法简单,快速,重现性好,回收率高,可用于该制剂的质量控制。
1仪器与试药
:大连依利特P230型高效液相色谱仪;UV230+紫外可见检测器;手动进样器;超声仪(型号KQ5200E,功率200m×,5μm);流动相:甲醇∶%乙酸溶液(37∶63);流速:·min-1;柱温:25℃;检测波长:267nm;理论板数按阿司匹林计不得少于3000。
:对照品溶液的制备:精密称取一定量阿司匹林对照品,置100ml量瓶中,加1%醋酸甲醇溶解并定容制成100μg·ml-1的对照品溶液。
供试品溶液的制备:取供试品(石家庄康力药业有限公司,批号:121037),精密称定,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定容,过滤,取续滤液,作为供试品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方比例取辅料制成空白制剂,按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
:在“”色谱条件下,分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果显示阿司匹林与其他组分色谱峰可完全分离,且阴性样品无干扰。
:精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)、、、、、、,分别置于10ml量瓶中,用1%醋酸甲醇稀释至刻度,摇匀。浓度分别为20、40、60、80、100、120和150μg·ml-1,在上述色谱条件下分别进样10μL,测定峰面积A积分值,以浓度(Cμg·ml-1)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为:A=-,r2=。试验结果表明:阿司匹林在20~150μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。
:取供试品溶液(石家庄康力药业有限公司,批号:121037),分别于0、2、4、6、8、10h进样,进样量为10μL,测定峰面积,%。结果表明:供试品溶液在10h内稳定性良好,符合含量测定要求。
:取供试品(石家庄康力药业有限公司,批号:121037),精密称定,共6份,分别按供试品溶液制备方法制备,并测定含量,平均含量,%。结果表明:该方法的重复性好,符合含量测定要求。
:分别精密吸取对照品溶液(100μg·ml-1)和供试品溶液(石家庄康力药业有限公司,批号:121037