文档介绍：第二章
中药化学成分提取分离方法
一. 中药化学成分的提取
(一)溶剂提取法
依据:化学成分的溶解性(极性)
关键:提取溶剂的选择
溶剂的选择原则:相似相溶的原则,价廉、易得、无毒、安全等。
提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法。
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法
强极性溶剂
溶解范围广生物碱盐
穿透能力强苷类
水易得、安全糅质煎煮法
糖类渗漉法
有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸
有些苷类成分的酶解蛋白质
水提液易发霉、变质
水溶性杂质多,过滤困难
沸点高,浓缩困难
亲水性有机溶剂
(和水可任意混溶)
除去多糖、
溶解范围广(不同浓度乙醇) 蛋白质外渗滤法(稀醇)
水溶性杂质溶出少的大多数浸渍法
乙醇可抑制酶的活性化学成分回流法
提取液不易发霉、变质均可连续回流法
大部分可回收利用
但有挥发性、易燃烧
甲醇溶解特点与乙醇相似,但有毒
丙酮溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用;
但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用。
亲脂性有机溶剂
对化合物溶解选择性较强,
水溶性杂质少、易纯化, 游离生物碱回流法
挥发性大、易燃烧、有毒, 苷元连续回流法
价格昂贵,对提取设备要求高, 某些苷类
穿透力较弱,提取时间长,
作为提取溶剂不常用。
乙醚 bp. 35℃,极易燃
氯仿 bp. 61℃、d 1. 480,不易燃,毒性大对生物碱溶解性好
苯 bp. ℃,毒性大
石油醚沸程 30~60℃、60~90℃、90~120℃脱脂、脱色常用
于甲醇、乙醇不能任意混溶
(二)水蒸气蒸馏法适用于挥发性成分(主要是挥发油)的提取 (三)二氧化碳超临界流体萃取技术(CO2 - SFE)
超临界流体萃取技术:以超临界流体作为萃取介质的一种提取新技术。
超临界流体:处于临界温度(Tc)、临界压力(Pc)以上,介于气体与液体之间的流体。
特点:具有液体和气体的双重特性,
如:密度与液体近似
黏度与气体近似对很多物质有很强的溶解能力
扩散系数是液体的100倍
(不及气体)
中药提取常用的超临界流体:二氧化碳(CO2)
优点:
1. 临界温度(Tc=)接近室温, 热敏成分稳定.
2. 临界压力(Pc= MPa)不太高, 易操作.
3. 本身呈惰性,与化合物不反应.
4. 价格便宜.
超临界流体萃取中药成分的主要优点:
1. 可以在接近室温下工作,防止热敏成分的破坏或逸散。
2. 萃取过程几乎不用有机溶剂,萃取物中无溶剂残留,对环境无污染。
3. 提取效率高,节约能耗。
分离依据分离方法分离原理或特点
二相萃取法分配系数(K)差异
D)
液滴逆流色谱法()
高速逆流色谱法()
液-液分配柱色谱正相色谱和反相色谱
加压液相色谱法正相色谱和反相色谱
快速色谱
低压液相色谱(LPLC)
中压液相色谱(MPLC)
高压(效)液相色谱法(HPLC)
分配系数(K)差异
溶解度差异
溶剂沉淀法
水提醇沉法(水/醇法) 除去多糖、蛋白质等水溶性杂质
醇提水沉法(醇/水法) 除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质
醇/醚(丙酮)法皂苷的纯化(除去脂溶性杂质)
酸/碱法生物碱的分离纯化
碱/酸法酸性成分(如苷元)的分离纯化
试剂沉淀法
钙、钡、铅盐沉淀法酸性成分的分离
生物碱沉淀试剂沉淀法生物碱的分离纯化
结晶及重结晶化合物的进一步精制
溶解度差异
物理吸附(表面吸附) 无选择性、吸附可逆、可快速进行,应用较多
硅胶极性吸附剂
氧化铝极性吸附剂吸附性差别
活性炭非极性吸附剂
化学吸附有选择性、吸附牢固或不可逆、洗脱难,
应用较少
碱性氧化铝对酚酸类(黄酮、蒽醌)的吸附
酸性硅胶对生物碱的吸附
半化学吸附吸附力介于上述二者之间、力量较弱
聚酰胺(氢键吸附)
大孔吸附树脂
吸附原理(范德华引力或产生氢键)
分子筛原理(本身多孔性结构的性质决定的)
吸附性差别