文档介绍：双硫腙分光光度法测定锌含量
(吉林省临江市刘伯田)
概述
—。锌离子与双硫腙形成红色螯合物,其反应为:
该螯合物可被四***化碳(或三***甲烷)定量萃取。以混色法完成测定。
用四***化碳萃取,锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,×104。
在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、***、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余***和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又非常灵敏,因此需采取特殊措施防止污染。
当使用光程为20mm比色皿,试份体积为 100ml时,。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
4. 仪器
(l)分光光度计,应用10 mm或更长光程的比色皿。
(2)分液漏斗:容量为 125和 150ml,最好配有聚四***乙烯活塞。
(3)玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用1+l***浸泡和无锌水清洗。
5. 试剂
(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌, 用于配制试剂。
(2)l4)。
(3)高***酸(ρ=)。
(4)盐酸(ρ=)。
(5)6mol/L盐酸:取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
(6)2mol/L盐酸:取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
(7):取2mol/L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%)。
(9)氨水(ρ=)。
(10)1+100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) ***(ρ=)。
(12) 2%(V/V)***溶液:取***20ml 用水稀释至1000 ml。
(13)% (V/V)***溶液:取2ml ***用水稀释至1000ml。
(14)乙酸钠缓冲溶液:将68g三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中。并稀释至250ml,另取乙酸1份与7份水混合,将上述两种溶液按等体积混合,%(m/V)双硫腙四***化碳溶液重复萃取数次,直到最后的萃取液呈绿色不变,然后再用四***化碳萃取,以除去残留的双硫腙。
(15)硫代硫酸钠溶液:将25g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于100ml水中,%(m/V)双硫腙四***化碳溶液10ml萃取,直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四***化碳萃取以除去多余的双硫腙。
(16)%(m/V)双硫腙四***化碳贮储溶液: (C6H5NNCSNHNH·C6H5)溶解于200ml四***化碳,贮于棕色瓶中,放置在冰箱内,如双硫腙试剂不纯,可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四***化碳溶液滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用1+100氨水20ml提取,共提取 5次,此时双硫腙进入水层,合并水层。然后用6 mol/L盐酸中和,再用200ml四***化碳分三次提取,合并四***化碳层。将此双硫腙四***化碳溶液放入棕色