文档介绍：乙酰苯胺的制备
化学合成与制备实验B
一. 实验目的
掌握制备酰胺的原理和方法;
掌握刺形分馏柱的作用;
掌握从固体粗产物中除去水溶性杂质的方法,并用重结晶进一步纯化。
二. 实验原理
反应式:以冰醋酸作为酰基化试剂
可防止苯胺被氧化,并可使少许已被氧化的苯胺(棕黄色)还原成苯胺(无色)。
如何提高产率?
1、反应物过量※
2、除去产物※,使反应平衡向右移动
采用过量的冰醋酸。
为什么不采用过量的苯胺?▲
除去产物“水”(为什么?▲)。
本实验采用分馏除水,为什么? ▲
从反应物的成本考虑:
从最终产品的分离、纯化考虑:
沸点不同:醋酸(118℃);苯胺(184℃);乙酰苯胺(304℃)。
水(100℃)与醋酸(118℃)的沸点相差较小(小于30℃),简单蒸馏难以将其分离。而分馏则可以将其分离。
二. 实验原理
所谓分馏就是采用一个分馏柱将几种沸点相近的液体混合物进行分离的方法。
分馏的原理和蒸馏是一样的,分馏实际上就是多次的蒸馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使液体混合物进行多次气化和冷凝。上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者发生热量交换。结果上升蒸气中易挥发(低沸点)组分增加,而下降的冷凝液中难挥发(高沸点)组分增加,如此进行多次的气-液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。
为了增大气液两相的接触面积,提高分离效率,通常将分馏柱柱身加工成特定的形状,或者在柱中装填特制的填料。
三. 实验装置
刺形分馏柱
乙酰苯胺的制备
石棉绳
四. 相关物质的物理常数
名称
Name
分子式
Formula
分子量
Molecular Weight
沸点
Boiling Point
熔点
Melting Point
密度
Density
折光率
Refractive Index
溶解度
Solubility
性状
State
乙酸
Acetic acid
C2H4O2
118
Misc. H2O, EtOH, Et2O
无色液体
刺激性气味
苯胺
Aniline
C6H7N
-
H2O:
无色油状液体
特殊臭味
乙酰苯胺
Acetanilide
C8H9NO
304
H2O:
EtOH: 2120 4660
Et2O: 725
白色鳞片状晶体
硝基