呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.ppt

文档介绍：实验三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
一、目的要求
学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法,加深对Cannizzaro反应的认识。
二、基本原理
本实验是由呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用,从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。
产品性状:呋喃甲醇的沸点为171℃, 呋喃甲酸的溶点为133~134℃。
三、实验步骤
1. 呋喃甲醇的制备
2. 呋喃甲酸的制备
将33%氢氧化钠溶液8ml置于100mL的烧杯中,将烧杯置于冰水浴中冷却至5℃左右,(,)(约用10分钟),把反应温度保持在8~12℃之间(注意1)。滴加毕继续搅拌15分钟,反应即可完成,得淡黄色浆状物。

在搅拌下加入约10mL水至固体全溶(注意2) ,将溶液转移入分液漏斗中,用乙醚分三次(12mL,7mL,5mL)萃取,合并萃取液,加1g无水硫酸镁干燥(15min),过滤后水浴蒸馏乙醚,然后蒸馏呋喃甲醇(分两次),收集169~172℃的馏分,称重。
水层也要保留。
经乙醚萃取后的水溶液(主要含呋哺甲酸钠)用约6M 盐酸酸化至pH=3(注意3),则析出结晶。充分冷却后,过滤,用少量水洗1~2次。粗产品用约15mL热水溶解,若不溶再加适量热水。加适量活性炭,煮沸10分钟,趁热过滤,滤液冷却后即有白色针状晶体析出。抽滤,干燥(<85℃),称重。

注意(1)
(1)反应开始后很剧烈,同时放出大量的热,溶液颜色变暗。若反应温度高于12℃时,则反应温度极易升高,。若低于8℃,则反应速度过慢,一旦发生反应,反应就会过于猛然而使温度升高,最终也使反应物变成深红色。
注意(2)
(2)在反应过程中会有许多呋喃甲酸钠析出,加水溶解,可使奶油黄色的浆状物转为酒红色透明状的溶液。但若加水过多会导致损失一部分产品。
注意(3)
(3)酸量要加足,保证pH=3,使呋喃甲酸充分游离出来。这是影响呋喃甲酸收率的关键。