文档介绍：X射线荧光光谱法测定普通硅酸盐水泥中MgO和SO3的测量不确定度的评定
摘要:本文通过普通硅酸盐水泥中氧化镁和三氧化硫的测量不确定度展开分析与评定,确定了我所的X射线荧光光谱法测定普通硅酸盐水泥中的MgO和SO3的测量不确定度的来源及其数学模型,并进行了相关的测试和评定。
关键词: 普通硅酸盐水泥MgO2SO3测量不确定度X射线荧光光谱
中图分类号:C35文献标识码: A
前言
按照ISO/IEC 17025:2005中关于“测量不确定度的评定”的相关要求,检测实验室必须对本实验室所采用的一些分析方法进行测量不确定度的评定,以确保分析结果的准确度。因此,在用X射线荧光光谱法分析样品化学成分时,就必须对该方法进行验证,其中就包括不确定度的评定,不确定度表征了被测量之值的分散性,是与测量结果密切关联的参数;它可以由人们根据实验、资料、经验等信息进行评定,从而可以定量确定测量不确定度的值[1]。通过大量的测量、验证,我总结出了现阶段本实验室所用X射线荧光光谱仪对普通硅酸盐水泥进行成分分析时的测量不确定度的来源,以下就是其测量不确定度的评定过程。
一、实验过程
测试原理
由X光管射出X射线光子与样片中的原子的内层电子作用,造成空穴,原子外层电子跳入其内而发射出原子的特征X射线光子,该特征谱线经准直器、分光晶体后,由探测器探测到其特征谱线强度,根据用标准样品制作的工作曲线,求出元素含量[2]。
设备
设备名称型号规格参数制造商
X射线荧光光谱仪 ZSX-Primus Ⅱ最大功率4KW 日本理学
电子天平 AB204-S 梅特勒-托利多
全自动熔样炉 RYL-05 最高使用温度1200℃洛阳普瑞康达
箱式电阻炉 SX2-5-12 最高使用温度1100℃宜兴丁山电炉厂
试剂名称规格参数生产厂家
四硼酸锂(Li2B4O7) 分析纯温县博特高温材料厂
溴化氨(NH4Br) 浓度20% 自配
硝酸锂(LiNO3) 220g/L 自配
测试方法
根据标准GB/T 176-2007规定的X射线荧光光谱法测量普通硅酸盐水泥化学成分
的方法进行实验。
测量条件
氧化物 2θ分光晶体测量时间管电压管电流
MgO ° RX25 60s 30kV 80mA
SO3 ° Ge 60s 30kV 80mA
测量过程
称取扣除灼烧减量后的样品(±)与四硼酸锂熔剂按1:10配比混匀,加入5滴脱模剂(浓度为20%的NH4Br溶液),5滴氧化剂(浓度为220g/L的LiNO3溶液)在全自动熔样炉内于1080℃熔融25min,取出后自然冷却至室温,制成玻璃片,用X射线荧光光谱仪测量玻璃片中待分析元素的特征谱线强度,根据用标准样品制作的工作曲线,求出元素含量。
环境条件
本次实验将温度设置为27±1℃,湿度≤75%。
被测对象
普通硅酸盐水泥。
评定结果的使用
符合上述条件下的测量过程,可直接使用本评定结果。
二、不确定度来源的分析
在X射线荧光光谱定量分析中,导致分析结果具有一定不确定度的因素很多;多