文档介绍：色谱分析
主讲:付大友
(Chromatography Analysis)
内容
§1 绪论
§2 色谱理论基础
§3 色谱定性定量方法
§4 气相色谱分析
§5 高效液相色谱分析
§6 超临界流体色谱和毛细管电泳
§7 色谱联用简介
§8 计算机技术在色谱分析中的应用
§3 色谱定性定量方法
色谱分析的目的是对样品的组成或含量进行分析。
色谱定性方法
色谱定量分析
应用示例
§3-1 色谱定性方法
气相色谱定性分析,如果没有已知纯物质,单靠色谱法本身,就很难对未知物进行定性鉴定,所以近年来发展了色谱与质谱、红外光谱联用分析,即利用色谱的高分离能力,质谱的高鉴别能力和电子计算机对数据的快速处理,为未知物的定性开辟了广阔的前景。一些主要的定性方法如下:
用已知物对照定性
保留时间和保留体积定性、加入已知物增加峰高定性
比保留体积定性、相对保留值定性、双柱定性
利用文献的保留值数据定性
利用保留值的经验规律定性
碳数规律、沸点规律
利用选择性检测器进行定性分析
与其它仪器结合定性
利用保留时间和保留体积定性
在色谱固定相和操作条件一定时,试样的每种组分均有确定的色谱保留时间,因而保留值是色谱定性的基本参数。即各组分的tR或vR可作为定性的指标。tR随载气流速的变化而变化,使用时要注意控制载气流速,而vR不受流速变化的影响。
测定时只要在相同的操作条件下,分别测出已知物和未知样的保留值,比较二者的保留值是否相同,如相同,则两者为同一种物质。
示例
利用加入已知物增加峰高定性
如果相邻两组分的峰间距太小,或操作条件不易控制稳
定,因而不易测准保留值时,可采用增加峰高的方法定
性。此法是将已知物加入试样中,如果由混合后得色谱
图上的某组分峰高有所增加,则可以认为试样中含有所
加入的这一物质。
利用比保留体积定性
利用比保留体积定性,可不受柱长、柱内径、固定液含量和流速的影响。实验时,利用Vg进行比较定性。
利用相对保留值定性
利用保留值定性,需要严格控制操作条件,否则重复性差。而用相对保留值定性,则可消除某些操作条件的影响。
令某一组分为s,其它各组分以i表示,分别计算已知物各组分的ris和混合物各色谱峰的ris值后,通过比较对应的ris值,其值相同者为同一物质。
利用双柱定性
有时不同组分在同一根色谱柱上具有相同的保留值,例如1-丁烯与异丁烯在阿皮松硅油等非极性柱上具有相同的保留值,此时可采用双柱法定性,该法对于同系物的定性更有利。
在一根柱子上保留值相同的化合物,在另一根柱上保留值不同,分别是当两根柱子极性差大时,保留值差别更大。因此,选择分离的两根柱子极性差应尽量大。
如果用纯样品校对,也需在两根柱上观察标样峰与未知峰是否始终重合。