文档介绍：仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验
摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。
关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱
前言
现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。
实验内容
气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验
(一)方法[1]
对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。
1仪器:
气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。
2试剂:
正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:
试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
试样处理(不含油脂液体试样):,,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。
空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。
色谱条件:
色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×(内径)×];
进样口温度:250℃;
升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;
载气:氦气,流速1mL/min;
进样方式:不分流进样;
进样量:1μL。
质谱条件:
色谱与质谱接口温度:280℃;
电离方式:电子轰击源;
检测方式:选择离子扫描模式;
电离能量:70eV;
溶剂延迟:5min。
分析。
(二)结果
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图
(三)分析
查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为
推论:
质荷比为113的结构为
质荷比为149的结构为
质荷比为167的结构为
质荷比为279的结构为
高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验
(一)方法
1仪器:
Waters超高压液相色谱仪(ACQUITY UPLC)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂:
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。
3步骤:
标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、,用一只100mL容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1mL,于25mL容量瓶中水定容,配制浓度均含4µg/mL的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
样品的处理:称取5g样品,加入40mL乙腈,用超声波萃取30min,过滤,用微孔滤膜抽滤