文档介绍：

评定外加剂中氨含量测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。

GB18588-2001《混凝土外加剂中释放氨的限量》。

分析天平(JC602)、1000W电炉、500ml蒸馏器、50 ml碱式滴定管等。

试样的处理:固体试样需在干燥器中放置24小时后测定,液体试样可直接称量。
将试样搅拌均匀,分别称取各约5克的试料m,,放入两个300ml烧杯中,加水溶解,如试料中有不溶物,则加入20ml水和10ml1+1盐酸,搅拌均匀,放置20min后过滤,收集滤液至500ml玻璃蒸馏器中,控制总体积200ml,备蒸馏。
在备蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠,用PH试纸试验,调整溶液PH大于12,加入几粒防爆玻璃珠。准确移取20ml硫酸标准溶液()于250 ml量筒中,加入3-4滴甲基红亚甲基兰混合指示剂(1g/L),将蒸馏器馏出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。检查蒸馏器连接无误并确保密封后,加热蒸馏。收集蒸馏液达180ml后,停止加热,拆下蒸馏瓶,用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在量筒中。
将量筒中溶液移入300ml烧杯中,洗涤量筒,将洗涤液并入烧杯。用氢氧化钠标准溶液()回滴过量的硫酸标准溶液,直至指示剂由亮紫色变为灰绿色,消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V
1。
空白试验:在测定的同时,按同样的分析步骤、试剂和用量,不加试料进行平行操作,测定空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V2。

符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本例的评定方法。

混凝土外加剂样品中释放氨的量X氨,以氨质量分数表示,按下式计算:
X氨=
式中:X氨----混凝土外加剂中释放氨的量,单位为质量分数(%);
c-----氢氧化钠标准溶液浓度的准确值,单位为mol/L;
V1-----测定空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V1,单位为ml;
V2-----滴定试料试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V2,单位为ml;
---;
m----试料质量的数值,单位为克g;
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。%时,需重新测定。

外加剂中氨测量结果不确定度来源主要包括:
(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度uA1,采用A类方法评定;
(2)分析天平误差引入的标准不确定度uB1,采用B类方法评定;
(3)50ml滴定管引入的标准不确定度uB2,采用B类方法评定。
(4)20ml移液管引入的标准不确定度uB3,采用B类方法评定。

,外加剂中氨检测共进行10次,得到测量结果如表1所示:
表1 外加剂中氨检测原始数据
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
称样量(g)